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主题：【讨论】GCMS常见问题：1.如何确定一个标准曲线是否可以正常使用？

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symmacros
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发表于：2012/01/02 13:08:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一旦标准曲线建立，可以在一定的时间内使用，但由于MS的响应取决于仪器的状态，例如真空度、离子源的干净程度，检测器的衰减等，这样会影响到灵敏度。但GCMS在一定时间段内是相对稳定的，或者讲在一定时间内的灵敏度变化极小。

那么如何确定一个标准曲线是否可以正常使用？
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2012/1/2 14:12:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般日常检测，我们都是进QC样来确定目前的仪器状态是否可以用现有的校准曲线，而无需重新走曲线。
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tang566
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2012/1/2 14:34:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我每天做样前都会测标准曲线的样品，然后是绘制标准曲线，当天做的标准曲线是否可以用，我主要从以下方面来考虑：
1.曲线的相关系数
2.TIC图的基线
3.各个标准物质响应值
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2012/1/2 14:40:03 Last edit by tang566
symmacros
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2012/1/2 15:40:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucia_J(hgy154) 发表:
一般日常检测，我们都是进QC样来确定目前的仪器状态是否可以用现有的校准曲线，而无需重新走曲线。


请问QC样是每天来检查还是多长时间检查一次呢？
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symmacros
jimzhu
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2012/1/2 15:51:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
我每天做样前都会测标准曲线的样品，然后是绘制标准曲线，当天做的标准曲线是否可以用，我主要从以下方面来考虑：
1.曲线的相关系数
2.TIC图的基线
3.各个标准物质响应值


请问怎样考虑TIC图的基线的影响？
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原天
jianquan69
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2012/1/2 17:17:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以读一个Qc，如果QC在一个范围内合适就算可以。但最后记录好所有的QC的变化趋势图。如果出现一连五个或七个程下降趋势。虽然QC在范围内，但代表有问题。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/1/3 12:20:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般判断一条曲线是否可用我们一般是这样，首先多点曲线相关系数至少3个9以上（部分不算太稳定的2个9），并且RSD小于15%，而且一般认为曲线截距为正事曲线超过线性范围。
对于一条曲线能否使用我们一般是没隔10个样品走一针多点的中间点标液，然后用曲线定量中间点，结果偏差在80-120%之内认为可以用表现定量给中间点之前的样品。不过用的标准对于中间点的要求比较宽。
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砂锅粥
czcht
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2012/1/3 12:29:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我们一般判断一条曲线是否可用我们一般是这样，首先多点曲线相关系数至少3个9以上（部分不算太稳定的2个9），并且RSD小于15%，而且一般认为曲线截距为正事曲线超过线性范围。
对于一条曲线能否使用我们一般是没隔10个样品走一针多点的中间点标液，然后用曲线定量中间点，结果偏差在80-120%之内认为可以用表现定量给中间点之前的样品。不过用的标准对于中间点的要求比较宽。
感觉要求还是比较宽松，请问用的是外标法吗？
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蓝是那么的天
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2012/1/3 12:56:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我们一般判断一条曲线是否可用我们一般是这样，首先多点曲线相关系数至少3个9以上（部分不算太稳定的2个9），并且RSD小于15%，而且一般认为曲线截距为正事曲线超过线性范围。
对于一条曲线能否使用我们一般是没隔10个样品走一针多点的中间点标液，然后用曲线定量中间点，结果偏差在80-120%之内认为可以用表现定量给中间点之前的样品。不过用的标准对于中间点的要求比较宽。
感觉要求还是比较宽松，请问用的是外标法吗？

使用外标法。IEC82321:2008的要求就比较宽。
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damoguyan
damoguyan
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2012/1/3 14:04:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单的方法是外购一个低标有证溶液，这个溶液浓度低到不用再稀释就在我们经常做的曲线的线性范围
曲线准确性，稳定性打几针都搞定
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2012/1/3 14:06:36 Last edit by damoguyan
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2012/1/4 19:26:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
我每天做样前都会测标准曲线的样品，然后是绘制标准曲线，当天做的标准曲线是否可以用，我主要从以下方面来考虑：
1.曲线的相关系数
2.TIC图的基线
3.各个标准物质响应值


请问怎样考虑TIC图的基线的影响？


基线的影响，主要是由柱效降低、被测样品的性质影响，一般会出现基线变高，从而导致曲线不可用。
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