主题:【讨论】关于元素分析中标准溶液、高纯酸、水及其他耗材的选择以及实验室器皿清洗

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reagentlife
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楼主辛苦,这么好的帖子,怎么没有人支持?


足矣
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原文由 huangza(huangza) 发表:
消解用的高纯酸的选择:我们使用进口硝酸,不知道是属于哪种ppt、ppb、ppm级别的酸?
看COA,对于金属元素杂质残留,都有指标标识的,如果是百分含量表示的,自己换算一下,大部分的都是以ppm、ppb或者ppt来表示的;高纯酸的价格不同主要是取决于这个级别的指标。
水的选择:一直用的双蒸水;
双蒸水是要自己蒸馏的吗?是二次蒸馏吧?请介绍一下,这个我第一次听到。。。
国外也有对酸进行蒸馏的,以得到高级别的酸,subboiled nitric acid。

容量瓶、移液管、烧杯都是玻璃材质;广告一下,我们可以提供塑料材质pp、pmp材质的量具,很多乳制品和食品厂都开始选择塑料材质的量具来做实验了,还有取样的时候有条件的话也要选择塑料材质的产品。
器皿的清洗:用一定浓度的硝酸浸泡过夜,自来水冲洗,然后双蒸水冲洗数遍就行了


谢谢huangza、木有才老师的分享啊,希望大家多分享经验,我好多总结出有用的产品知识和选型。
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2012/2/13 8:19:32 Last edit by tianyamingye
reagentlife
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主辛苦,这么好的帖子,怎么没有人支持?


很温暖,有这话,足矣
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提几个疑问:

1. 楼主似乎把ICP的灵敏度级别说的比AAS还要高,其实ICP和火焰是同一个级别的,甚至由于AAS的单一性反而灵敏度会略强于ICP,而石墨炉的灵敏度级别比ICP还要高。

2. 器皿的选择,除了玻璃中容易溶出的金属元素以外,还是推荐使用玻璃器皿,因为玻璃器皿的定量准确性更好,并且更易清洗,由于塑料材质对水的不浸润性,所以在清洗中反而很麻烦。

3. 清洗最好是浸泡过夜加稀酸煮,再用纯水冲洗,如果只是蒸干酸,是无法带走金属元素的。

4. 虽然没有用过ppt级别的酸,也不知道大概的价钱,但是从正常的原理来说,一般高纯物质进行再提纯,所需要的技术成本以及工艺成本都是极高的,所以我觉得ppt级别酸的价格成本主要是在这方面,包装的成本和这比起来真的应该不算什么了。

5. 即使第三方量大,在做元素分析的时候,也不会选择分析纯的试剂,因为那是对结果的不负责任,而且优级纯的酸也就比分析纯的酸贵2块钱左右。
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原文由 Star(shey_211) 发表:
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1. 楼主似乎把ICP的灵敏度级别说的比AAS还要高,其实ICP和火焰是同一个级别的,甚至由于AAS的单一性反而灵敏度会略强于ICP,而石墨炉的灵敏度级别比ICP还要高。是的,ICP-AES/OES的灵敏度要比HGAAS低,我对这个是选择AAS标液还是ICP-MS标液的选型主要是从检测原理和灵敏度两方面的角度来考虑的,因为简言之,ICP-AES/OES、ICP-MS检测对元素残留背景值较为敏感、受影响较AAS仪器分析大。

2. 器皿的选择,除了玻璃中容易溶出的金属元素以外,还是推荐使用玻璃器皿,因为玻璃器皿的定量准确性更好,并且更易清洗,由于塑料材质对水的不浸润性,所以在清洗中反而很麻烦。有新意,PFA还是非常易于清洗,PP与PMP的情况还好,用酸浸泡的过程时间长一点。

3. 清洗最好是浸泡过夜加稀酸煮,再用纯水冲洗,如果只是蒸干酸,是无法带走金属元素的。学习了,我的哪个总结也是不完整的,我要把这个经验扩充进去。

4. 虽然没有用过ppt级别的酸,也不知道大概的价钱,但是从正常的原理来说,一般高纯物质进行再提纯,所需要的技术成本以及工艺成本都是极高的,所以我觉得ppt级别酸的价格成本主要是在这方面,包装的成本和这比起来真的应该不算什么了。
同意你的观点,ppt级别的酸成本取决于工艺、原料、损耗外,一部分成本也来源于PFA等特氟龙的包装,一般情况一个500ml的PFA的试剂瓶的报价在1500RMB以上,这只是一个卖点,用完后还可以当试剂瓶用

5. 即使第三方量大,在做元素分析的时候,也不会选择分析纯的试剂,因为那是对结果的不负责任,而且优级纯的酸也就比分析纯的酸贵2块钱左右。
 
可能还会酸蒸吧,说错了,第三方会选择国内的优级纯酸,这个比进口的要便宜很多的,国内优级纯的酸质量也不错的,唯一不足的地方就是有时候批次稳定性差异太大。而且进口的优级纯硝酸大概在200多,并不贵,呵呵,还是国产的便宜,现在国内还有销售印度产的浓硝酸。
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2.样品消解用高纯酸的选择:是ppm、ppb还是ppt级别酸的选择?
关于样品消解用、稀释用高纯酸的选择,上面已经回答了:
AAS、AFS分析仪器通常选择ppm级别的优级纯酸,部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸;
ICP-OES/AES通常选用ppb级别的酸;
ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸,部分厂商也会选择用重蒸酸;

备注:
a.元素标液稀释用稀酸尽量选择与标液浓度相同的基质来稀释;
b.在金属元素含量上,ppt<ppb<ppm级别的酸。


请问ppb.ppm,ppt是怎么区分的?我们都是通过优级纯、分析纯等选择的


ppm、ppb、ppt是按金属元素的杂质含量来区分的,通常情况下ppm和ppb级别的酸用PE包装,有的也用玻璃瓶包装,但玻璃瓶危险,一旦摔破对实验人员安全影响大,ppt级别的酸通常用特氟龙材质来包装如PFA等,所以ppt级别的酸贵跟包装也有关系。

关于何种情况选择优级纯ppm级、ppb、ppt级的酸上面的帖子提过,对了做元素分析,如果需求量不是很大建议还是选择高级别的,第三方量大,选择分析纯的毕竟成本低。


呵呵,谢谢专家解答。我们的好像都是PE包装的
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足矣

呵呵,希望更多的版友能够看到楼主的辛苦
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足矣

呵呵,希望更多的版友能够看到楼主的辛苦


还好,我以前没有整理过,现在借这个机会正好整理一下,我没有做过实验,在讨论完后,就可以再整理一遍,理论+实践了
reagentlife
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2.样品消解用高纯酸的选择:是ppm、ppb还是ppt级别酸的选择?
关于样品消解用、稀释用高纯酸的选择,上面已经回答了:
AAS、AFS分析仪器通常选择ppm级别的优级纯酸,部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸;
ICP-OES/AES通常选用ppb级别的酸;
ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸,部分厂商也会选择用重蒸酸;

备注:
a.元素标液稀释用稀酸尽量选择与标液浓度相同的基质来稀释;
b.在金属元素含量上,ppt<ppb<ppm级别的酸。


请问ppb.ppm,ppt是怎么区分的?我们都是通过优级纯、分析纯等选择的


ppm、ppb、ppt是按金属元素的杂质含量来区分的,通常情况下ppm和ppb级别的酸用PE包装,有的也用玻璃瓶包装,但玻璃瓶危险,一旦摔破对实验人员安全影响大,ppt级别的酸通常用特氟龙材质来包装如PFA等,所以ppt级别的酸贵跟包装也有关系。

关于何种情况选择优级纯ppm级、ppb、ppt级的酸上面的帖子提过,对了做元素分析,如果需求量不是很大建议还是选择高级别的,第三方量大,选择分析纯的毕竟成本低。


呵呵,谢谢专家解答。我们的好像都是PE包装的


问下,PE的包装,在用完后如何清洗哦?(star老师在楼上提到塑料量具不好清洗)
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2.样品消解用高纯酸的选择:是ppm、ppb还是ppt级别酸的选择?
关于样品消解用、稀释用高纯酸的选择,上面已经回答了:
AAS、AFS分析仪器通常选择ppm级别的优级纯酸,部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸;
ICP-OES/AES通常选用ppb级别的酸;
ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸,部分厂商也会选择用重蒸酸;

备注:
a.元素标液稀释用稀酸尽量选择与标液浓度相同的基质来稀释;
b.在金属元素含量上,ppt<ppb<ppm级别的酸。


请问ppb.ppm,ppt是怎么区分的?我们都是通过优级纯、分析纯等选择的


ppm、ppb、ppt是按金属元素的杂质含量来区分的,通常情况下ppm和ppb级别的酸用PE包装,有的也用玻璃瓶包装,但玻璃瓶危险,一旦摔破对实验人员安全影响大,ppt级别的酸通常用特氟龙材质来包装如PFA等,所以ppt级别的酸贵跟包装也有关系。

关于何种情况选择优级纯ppm级、ppb、ppt级的酸上面的帖子提过,对了做元素分析,如果需求量不是很大建议还是选择高级别的,第三方量大,选择分析纯的毕竟成本低。


呵呵,谢谢专家解答。我们的好像都是PE包装的


问下,PE的包装,在用完后如何清洗哦?(star老师在楼上提到塑料量具不好清洗)


标准溶液是不需要清晰地,一次性的
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