主题:【求助】安捷伦质谱灯丝不能长时间分析样品?

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liyanli_rong
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我的样品一个程序升温是70多分钟,去掉溶剂切除时间就一个小时吧。用安捷伦的5975做了一批样品(5天),发现信号强度衰减80%,内标RSD30%。工程师说EI源的灯丝在长时间工作状态下会出现下垂,导致打在样品上的电子变少,所以有此现象,根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。
换CI源灯丝之后,12小时信号强度衰减10%,内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样,灯丝是有寿命的,信号一定是逐渐降低的。
我就纳闷了,这么说质谱根本没法用啊!

补充:第一次真空系统正常后维持一个多月了;第二次换完灯丝后真空正常后有三五天了。
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seller
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灯丝确实是有寿命的。。你这么长时间用,出现衰减也属正常范围吧。。个人理解,具体专家出来解析下吧。
symmacros
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我们一个机器上是一个样品90分钟,等一直亮,每天基本不停,好像也没有感觉有明显的响应衰减。是不是系统有漏气或其它什么原因?
蓝是那么的天
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如果在测试过程中出现灯丝因长时间点亮而导致变形的话,也会出现这种情况。
learner1999
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砂锅粥
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论坛版主招募|新窦
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灯丝再怎么不耐用也不至于这么短时间,是样品分析多了源脏的缘故吗
zhdy1111
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雾非雾
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原文由 liyanli_rong(liyanli_rong) 发表:
我的样品一个程序升温是70多分钟,去掉溶剂切除时间就一个小时吧。做了被安捷伦的仪一批样品(5天),发现信号强度衰减80%,内标RSD30%。工程师说灯丝在长时间工作状态下会出现此现象,根据他的经验让我换了个CI源的灯丝。
换CI源灯丝之后,12小时信号强度衰减10%,内标RSD4%。做了两次验证以上数据。工程师说就是这样,灯丝是有寿命的,信号一定是逐渐降低的。
我就纳闷了,这么说质谱根本没法用啊!


EI源的灯丝没有这样的现象,看样CI源的灯丝比较特别。
damoguyan
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不大可能吧,哪有每周都要换灯丝的,除非你每次不切割溶剂,把溶剂往灯丝上淋
我有次灯丝变形比较快,主要是试条件,溶剂切割点没设置好,经常被溶剂饱和,好像就用了半个月吧,灯丝取下来都变形比较厉害了
该帖子作者被版主 czcht2积分, 2经验,加分理由:血淋淋的教训与大家分享。
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2012/1/11 15:00:00 Last edit by damoguyan
马克思的战友
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楼主表述模糊不清。是换掉CI源与EI源比吗?两个抽真空时间一样吗?
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