主题:【求助】老化柱子时,是不是污染了离子源和四级杆?急盼各位专家帮忙

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砂锅粥
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lily2011007
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没开MS应该是没什么所谓的,楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间,然后抽真空时间久一点,再看看有没有改善。

昨天我把离子源升到240(平时做样230),四级杆升为160(平时做样150),保持有6个小时,然后柱子有老化了一个晚上,真空一直再抽,今天是开机第三天了
不知楼主老化柱子的柱温箱程序是怎样的?


1月9号,没开MS电源老化柱子,老化程序:50度保持1min,5度/min升至250度保持1min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至280度保持30min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至300度保持30min。(老化完成后谱图如上)

1月11号,询问安捷伦公司的工程师,按照他的建议又老化了两次(因为MS已开机,把离子源升为240度,四级杆升为160度),老化程序是这样的:50度保持1min,5度/min升至300度保持60min。他建议我这两次都进甲醇,但是我没敢都进甲醇,而是第一针进空气,第二针进甲醇。(老化完成后谱图如上)
lily2011007
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看起来很像流失。请问楼主那些峰是不是都是含硅、氧的峰?楼主可以试试做仪器空白看流失是否有变化以确定是柱子流失还是进样口流失?


本人刚接触ms,想问一下 怎么知道些峰是不是都是含硅、氧的峰,做仪器空白具体怎么操作?
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原文由 小W(qw271862028) 发表:
207是硅烷一类东西是不是你
  1.隔垫需要更换
  2.色谱柱老化失败,试着重新老化次,至于你说的米堵MS那一段对仪器肯定有影响毕竟脏东西都去了MS那了月底做个离子源保养看看即可米你说的严重


隔垫、衬管、O型环都是刚换的新的,并且用棉签蘸着丙酮清洗了进样口,把分流平板也卸下来超声清洗了。
lily2011007
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不知楼主的进样口温度多少?


进样口温度是240度
砂锅粥
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没开MS应该是没什么所谓的,楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间,然后抽真空时间久一点,再看看有没有改善。

昨天我把离子源升到240(平时做样230),四级杆升为160(平时做样150),保持有6个小时,然后柱子有老化了一个晚上,真空一直再抽,今天是开机第三天了
不知楼主老化柱子的柱温箱程序是怎样的?


1月9号,没开MS电源老化柱子,老化程序:50度保持1min,5度/min升至250度保持1min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至280度保持30min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至300度保持30min。(老化完成后谱图如上)

1月11号,询问安捷伦公司的工程师,按照他的建议又老化了两次(因为MS已开机,把离子源升为240度,四级杆升为160度),老化程序是这样的:50度保持1min,5度/min升至300度保持60min。他建议我这两次都进甲醇,但是我没敢都进甲醇,而是第一针进空气,第二针进甲醇。(老化完成后谱图如上)
之前有坛友出现类似问题,最后是因为离子源脏了。可以参考一下这篇帖子。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111217/3721919/
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2012/1/13 10:15:25 Last edit by czcht
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没开MS应该是没什么所谓的,楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间,然后抽真空时间久一点,再看看有没有改善。

昨天我把离子源升到240(平时做样230),四级杆升为160(平时做样150),保持有6个小时,然后柱子有老化了一个晚上,真空一直再抽,今天是开机第三天了
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1月9号,没开MS电源老化柱子,老化程序:50度保持1min,5度/min升至250度保持1min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至280度保持30min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至300度保持30min。(老化完成后谱图如上)

1月11号,询问安捷伦公司的工程师,按照他的建议又老化了两次(因为MS已开机,把离子源升为240度,四级杆升为160度),老化程序是这样的:50度保持1min,5度/min升至300度保持60min。他建议我这两次都进甲醇,但是我没敢都进甲醇,而是第一针进空气,第二针进甲醇。(老化完成后谱图如上)
之前有坛友出现类似问题,最后是因为离子源脏了。


四级杆也会污染吗?我刚把真空给卸了,打算换上以前的柱子试试。
砂锅粥
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看起来很像流失。请问楼主那些峰是不是都是含硅、氧的峰?楼主可以试试做仪器空白看流失是否有变化以确定是柱子流失还是进样口流失?


本人刚接触ms,想问一下 怎么知道些峰是不是都是含硅、氧的峰,做仪器空白具体怎么操作?
楼主可以在软件里面通过谱库比对,看那些峰是不是含硅、氧的峰。
我们岛津的可以设置自动进样器的瓶号为0,点击开始之后就会不进样而MS进行采集数据。安捷伦的我没用过,不是很清楚,貌似直接按GC面板的开始按钮(期待其他人确认)。
不进样看MS基线,如果基线正常,那就表示进样垫有问题。
砂锅粥
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或者直接把色谱柱的MS端拆下,然后堵上,再进行仪器空白,可以确定是MS部分脏了或者是GC部分的问题。
砂锅粥
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不知楼主的进样口温度多少?


进样口温度是240度
进样口温度也不算高。如果新的进样垫应该流失的可能性不大。
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2012/1/13 10:27:48 Last edit by czcht
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