原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:不知楼主老化柱子的柱温箱程序是怎样的?
没开MS应该是没什么所谓的,楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间,然后抽真空时间久一点,再看看有没有改善。
昨天我把离子源升到240(平时做样230),四级杆升为160(平时做样150),保持有6个小时,然后柱子有老化了一个晚上,真空一直再抽,今天是开机第三天了
原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:之前有坛友出现类似问题,最后是因为离子源脏了。可以参考一下这篇帖子。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:不知楼主老化柱子的柱温箱程序是怎样的?
没开MS应该是没什么所谓的,楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间,然后抽真空时间久一点,再看看有没有改善。
昨天我把离子源升到240(平时做样230),四级杆升为160(平时做样150),保持有6个小时,然后柱子有老化了一个晚上,真空一直再抽,今天是开机第三天了
1月9号,没开MS电源老化柱子,老化程序:50度保持1min,5度/min升至250度保持1min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至280度保持30min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至300度保持30min。(老化完成后谱图如上)
1月11号,询问安捷伦公司的工程师,按照他的建议又老化了两次(因为MS已开机,把离子源升为240度,四级杆升为160度),老化程序是这样的:50度保持1min,5度/min升至300度保持60min。他建议我这两次都进甲醇,但是我没敢都进甲醇,而是第一针进空气,第二针进甲醇。(老化完成后谱图如上)
原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:之前有坛友出现类似问题,最后是因为离子源脏了。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:不知楼主老化柱子的柱温箱程序是怎样的?
没开MS应该是没什么所谓的,楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间,然后抽真空时间久一点,再看看有没有改善。
昨天我把离子源升到240(平时做样230),四级杆升为160(平时做样150),保持有6个小时,然后柱子有老化了一个晚上,真空一直再抽,今天是开机第三天了
1月9号,没开MS电源老化柱子,老化程序:50度保持1min,5度/min升至250度保持1min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至280度保持30min,20度/min降温至50度保持1min,5度/min升至300度保持30min。(老化完成后谱图如上)
1月11号,询问安捷伦公司的工程师,按照他的建议又老化了两次(因为MS已开机,把离子源升为240度,四级杆升为160度),老化程序是这样的:50度保持1min,5度/min升至300度保持60min。他建议我这两次都进甲醇,但是我没敢都进甲醇,而是第一针进空气,第二针进甲醇。(老化完成后谱图如上)
原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:楼主可以在软件里面通过谱库比对,看那些峰是不是含硅、氧的峰。原文由 czcht(czcht) 发表:
看起来很像流失。请问楼主那些峰是不是都是含硅、氧的峰?楼主可以试试做仪器空白看流失是否有变化以确定是柱子流失还是进样口流失?
本人刚接触ms,想问一下 怎么知道些峰是不是都是含硅、氧的峰,做仪器空白具体怎么操作?