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气相色谱（GC）

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主题：【求助】色谱TCD 铼钨丝坏掉迹象？

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s071389

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发表于：2012/02/03 22:32:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：已退还积分状态：无最佳答案

问题1
使用仪器为上海科创 GC9800

色谱 TCD温度由90升到110度后基线由平稳变得

半个小时后，依然如此，上下电压幅度大概60mv，桥流100，高氢作载气，以前也有做过中途升温的操作，基线波动很快就消失了，并且波动也未曾这样大过……原因？？？？
铼钨丝烧断的迹象？铼钨丝烧断？

问题2：

关于峰面积问题：

样品气（工业氢），在进样过程中峰面积稳定，而标准气体（高纯氢）在进样中峰面积一直减小……？？？？？

最开始两者几样都很好的，很稳定

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2012/2/3 23:22:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TCD检测器是要求桥路的平衡，长时间的使用后可能会由于样品中的杂质使得桥路不平衡，基线的表现是漂移。如果是钨丝表面受样品影响发生形变或质变时，基线就可能与你所拍的基线一样。

首先，建议你可以将色谱柱和检测器都升高温度，适当活化处理下，注意活化时间稍长些效果会好些，然后再走走基线看看。如果还是这种基线则可能是检测器问题，即需要更换铼钨丝。你可否告诉大家你使用仪器的型号？这样大家可以有针对性的解决方案，对你会有帮助。

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安平

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2012/2/4 7:31:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

90度正常，未必是钨丝损坏。检测器污染可能性比较大。

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s071389

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2012/2/5 19:51:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
90度正常，未必是钨丝损坏。检测器污染可能性比较大。

解决？同意楼上的检测器跟柱温同时升高对检测器活化？

使用仪器为上海科创 GC9800
分离纯氢中氧气和氮气，高氢为载气，现六通阀进样，

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foxhappy

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2012/2/5 21:08:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铼钨丝断掉的迹象之一是基线超出测量范围。基线一直在顶或在底。

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xiao-jin

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2012/2/6 10:00:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 s071389(s071389) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
90度正常，未必是钨丝损坏。检测器污染可能性比较大。

解决？同意楼上的检测器跟柱温同时升高对检测器活化？

使用仪器为上海科创 GC9800
分离纯氢中氧气和氮气，高氢为载气，现六通阀进样，

建议你还是重新活化色谱柱和检测器，柱温要高于你的使用温度，检测器也得高于使用温度。也可以适当把载气流量加大些，加快活化时间。

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laidekeai

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2012/2/6 13:03:27 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同意楼上观点。
如果钨丝断掉，就没有信号，不会产生波动的。

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yifan1117

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2012/2/7 10:34:11 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是哪边污染了吧？

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luansan

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2012/2/9 12:59:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化处理吧，丝应该问题不大。丝上的脏东西太多会造成基线的波动。

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锦儿

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2012/2/9 16:16:33 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能看到波动的信号，说明铼钨丝没断的~~
主要考虑污染吧~

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dzt

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2012/2/10 14:39:10 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不可用升高温度的办法去进行什么“活化”，看来你的热导检测器确实如大家所分析的是热丝脏了，被样品污染了，办法如下：从仪器中拆下热导检测器（焊开其池电气接点，卸开与柱尾的连接导管。）把整个热导检测器放入一个大烧杯中，倒入对固定相中固定液和您的样品都容易溶解的溶剂，浸泡24小时，然后取出沥出池体中的溶剂，再用小蓝芯注射器吸取少量溶剂从每个池的一端注入，从另一端流出，再沥出溶剂，于红外线灯下烘烤到干，再放入烘箱内比溶剂沸点稍高些的温度下进一步烘烤二小时，取出冷却后再装回仪器。

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