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原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:关于“NMP生产商包装用容器垫（浸泡时产生，就担心这个垫子不全是PTFE材质的，而是其他含塑化剂材质的）”。我们的NMP不是普通试剂瓶装的，买回来的都是工业用电子级的，是用大铁罐装的（大概几百公斤那种），罐口也是铁的。取样回来测试的瓶子用的是玻璃锥形瓶，塞子用的是硅胶塞，已用丙酮和NMP两种溶剂都泡过，上机测试结果表明不是胶塞带入邻苯。
考虑到楼主同一天测不同批号以及同一批号不同瓶装的NMP，有的有邻苯二甲酸酯残留，有的没有，我觉得可以排除是系统的原因（如色谱柱、进样隔垫等），主要还是要查找外来的污染，如样品瓶垫（瓶垫也可能经进样针穿刺时带入塑化剂残留）、NMP生产商包装用容器垫（浸泡时产生，就担心这个垫子不全是PTFE材质的，而是其他含塑化剂材质的）、进样针（确保清洗干净，可以用同一根针进不好的样品，清洗后然后进哪个好的样品）、样品瓶（尽量用新的）、外来溶剂等。
另外，在查找的过程中，最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验，可以用来排除邻苯污染。
为了更好的去排除邻苯的来源，可以通过浓缩不同倍数来检测样品等，NMP是高沸点溶剂，浓缩不方便，需要减压抽滤。
楼主辛苦了，好多细节都一个人去排查。
关于“进样针（确保清洗干净，可以用同一根针进不好的样品，清洗后然后进哪个好的样品）”。进样针是前几天刚换新的，岛津配的SGE的10μL进样针，我用分析纯丙酮清洗过。第一天测试的结果是，总共3个样品，第一个测试结果含邻苯，后面的样品不含邻苯，中途进样针没有拆下来清洗，只是设定程序让自动进样器清洗，3个样品采用批处理完成的，一个做完自动清洗进样针马上接着做下一个。
我觉得进样针应该也不存在问题。大家什么看法？
关于样品瓶我是同一批清洗的，应该不含邻苯，而且上面118#同一个小样品瓶的不同两次结果，也可以说明不是小样品瓶的问题。
关于外来溶剂，我们使用的是分析纯丙酮。之前我也scan过，不含邻苯。
关于“另外，在查找的过程中，最好同一批号有问题和没有问题的都对比做实验，可以用来排除邻苯污染。”这个我今晚再让同一批的两个样品分别重复做几针，明天看结果。
“为了更好的去排除邻苯的来源，可以通过浓缩不同倍数来检测样品等，NMP是高沸点溶剂，浓缩不方便，需要减压抽滤。”目前公司里面没有抽虑装置，而且同一批样品第一次取的样也只剩下小样品瓶里面的了，浓缩不了了。不过可以等我今晚再让同一批的两个样品分别重复做几针，明天看结果之后可能可以排除第一个样品本身的问题。
“楼主辛苦了，好多细节都一个人去排查。”发一下牢骚，目前GC-MS全公司就我一个人再搞，啥事情都要一个人搞定（前处理、做样、整理报告、洗瓶子……），想找个人讨论都没有。
欢迎大家帮忙提意见、建议。
原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:第一次测出来含邻苯的样品，昨天测了5次，都不含。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:排除了样品、硅橡胶塞、小样品瓶垫、进样瓶、进样针、进样隔垫。还有什么可能会导致邻苯的出现呢？
可以排除样品和系统没有塑化剂残留，已经成功了一大半了，继续努力。
这些里面没有邻苯，那再重复进原来的测出来有的样品还有没有？
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:今天测其他的NMP又发现了很少量的邻苯。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:第一次测出来含邻苯的样品，昨天测了5次，都不含。原文由 czcht(czcht) 发表:原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:排除了样品、硅橡胶塞、小样品瓶垫、进样瓶、进样针、进样隔垫。还有什么可能会导致邻苯的出现呢？
可以排除样品和系统没有塑化剂残留，已经成功了一大半了，继续努力。
这些里面没有邻苯，那再重复进原来的测出来有的样品还有没有？
那就好了，不用再纠结了，现在的结果是可靠的。可能的原因估计是原来系统残留邻苯，通过老化等现在没有了。也许某个环节带来污染，现在干净了。
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不知道什么原因。
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