主题：【讨论】对走样时间的疑惑

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主可以先试着将最高温度生到330℃保持段时间，如果还是不出峰，就换根色谱柱，可以考虑用DB-WAX试试。

HP-5MS柱子300度一下使用最好，DB-wax柱子温度更低，一般5MS柱子出不来，WAX就更难了。

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
标液走得出就没有问题。

是未知物的定性，都不知道是什么物质，哪里标液呢

你既然不知道是什么物质，你怎么又推测浓度为2000ppm呢？还把分流比打那么大？

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楼主可以先试着将最高温度生到330℃保持段时间，如果还是不出峰，就换根色谱柱，可以考虑用DB-WAX试试。

HP-5MS柱子300度一下使用最好，DB-wax柱子温度更低，一般5MS柱子出不来，WAX就更难了。

最近看了些关于色谱柱的文献，一般色谱柱信息里都有两个温度，第一个是恒温走样时可以达到的最高温度，第二个较高的温度是程序升温可以达到的最高温度，在这个温度下不能超过10分钟。DB-5MS的温度是325/250，走到330没问题的，如果不放心保持时间短点可以的。
关于色谱柱的选用，文献上是说对于不知道使用什么色谱柱走样时首选DB-5，如果有出峰，且峰型好可以直接用DB-5走样，如果有出峰但峰型不会可以换DB-17的柱子，如果不出峰换DB-WAX柱子走。一般85%的物质在DB-5上有保留。
从DB-5换成DB-WAX，有些物质出峰的时间改变很大，毕竟一个是弱极性柱，一个是强极性柱。

原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

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标液走得出就没有问题。

是未知物的定性，都不知道是什么物质，哪里标液呢

你既然不知道是什么物质，你怎么又推测浓度为2000ppm呢？还把分流比打那么大？

0.1g样品溶于40mL甲醇中，故样品浓度为2000ppm，这个没错吧

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标液走得出就没有问题。

是未知物的定性，都不知道是什么物质，哪里标液呢

你既然不知道是什么物质，你怎么又推测浓度为2000ppm呢？还把分流比打那么大？

0.1g样品溶于40mL甲醇中，故样品浓度为2000ppm，这个没错吧

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标液走得出就没有问题。

是未知物的定性，都不知道是什么物质，哪里标液呢

你既然不知道是什么物质，你怎么又推测浓度为2000ppm呢？还把分流比打那么大？

0.1g样品溶于40mL甲醇中，故样品浓度为2000ppm，这个没错吧

如果是个混合物呢，样品浓度就不应该是2000ppm
如果是个多元醇或多元酸等极性物质就有可能不出峰，
最好知道该样品是哪一类的物质，通过其他手段。例如ir，pygcms等

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标液走得出就没有问题。

是未知物的定性，都不知道是什么物质，哪里标液呢

你既然不知道是什么物质，你怎么又推测浓度为2000ppm呢？还把分流比打那么大？

0.1g样品溶于40mL甲醇中，故样品浓度为2000ppm，这个没错吧

如果是个混合物呢，样品浓度就不应该是2000ppm
如果是个多元醇或多元酸等极性物质就有可能不出峰，
最好知道该样品是哪一类的物质，通过其他手段。例如ir，pygcms等

如果是混合物，肯定不会有2000多ppm这个浓度，但至少也有几百个ppm吧
为什么极性物质可能不出峰呢？有机盐类也不出峰吗？
好的，试试其它手段
今天走了70min，还是没出峰