主题：【求助】安捷伦气质，如果两个组分保留时间接近，如何进行定量

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
BbF(保留时间38.817)、BkF（保留时间38.917）的保留时间相差太小了，最好像楼上专家所讲，调整条件使两者分开。你也可以尝试把鉴定保留时间范围减少来确认它们。

PAHS的测试对色谱柱要求比较高，由于之前16项PAHS多数都是同分异构体，想完全分开比较困难，有的项目新柱子可以分开，但柱子使用过一段时间后就会出现分离度没有刚开始好的情况。一根新的色谱柱用3个月可能就已经不能满足分离需要了。

原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看到7890-5975的软件进行定量时，有“定量信号”一栏，里面有“TIC”"目标离子"“GC信号1”等，下面有那个目标离子，请问，对于SIM的谱图，能否采用“目标离子”进行定量？

如果有其它GC信号，例如FID，也可以用FID的信号定量。但质谱一般就“目标离子”进行定量。

请问“目标离子”是不是就是进行SIM设定的那几种离子呢？一般是三种离子？

原文由 czcht(czcht) 发表:

原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:

原文由 czcht(czcht) 发表:
请问定量离子是否一样，如果不一样的话没关系的。就算两个峰重叠在一起也能定量。GC-MS和GC不一样。

之前我没有使用过“目标离子”这种方法，一直使用的默认的“TIC”进行定量。做的BbF与BkF是同分异体，定量离子应当是一样的。

一般不用TIC进行定量。
定量一般是用SIM模式的。一个定量离子（一般是丰度比最高的），和2~3个辅助定性离子（一般是丰度比次高的）；依次进标样和待测样品。是通过和标准曲线对比得出定量结果，而不是通过面积归一化法得出结果。
楼主可以查查资料用什么定量离子和辅助定性离子，或者自己看看SCAN的结果自己确定定量离子和辅助定性离子。

原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:

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请问定量离子是否一样，如果不一样的话没关系的。就算两个峰重叠在一起也能定量。GC-MS和GC不一样。

之前我没有使用过“目标离子”这种方法，一直使用的默认的“TIC”进行定量。做的BbF与BkF是同分异体，定量离子应当是一样的。

一般不用TIC进行定量。
定量一般是用SIM模式的。一个定量离子（一般是丰度比最高的），和2~3个辅助定性离子（一般是丰度比次高的）；依次进标样和待测样品。是通过和标准曲线对比得出定量结果，而不是通过面积归一化法得出结果。
楼主可以查查资料用什么定量离子和辅助定性离子，或者自己看看SCAN的结果自己确定定量离子和辅助定性离子。

请问呢一般都有哪些渠道查询相应的定量离子呢？看到EPA有些资料上有相关的，不知道还有哪些常见的渠道。此外，一些文献上关于辅助定性离子稍有差异，譬如对于BbF,有的地方提供定量离子是252,253,125；但有的文献上提供的是252,253,126.这些差异对结果有什么影响？这个“126”与“125”的差异是同位素造成么？

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我们使用的是DB-5ms 30m色谱柱，升温程序可以考虑从60℃开始保持1至2分钟后，10度每分钟升到大概260-280℃，差不多16种同分异构体全部出峰后可以用较快速度升至320℃保留3分钟。
如果分离效果还不佳可以降慢升温速率，加快载气流速。

一般每天都走30-40个样品，多的时候基本除了维护时间久全部走样，3个月就得换柱子。

原文由 czcht(czcht) 发表:

原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:

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原文由 czcht(czcht) 发表:
请问定量离子是否一样，如果不一样的话没关系的。就算两个峰重叠在一起也能定量。GC-MS和GC不一样。

之前我没有使用过“目标离子”这种方法，一直使用的默认的“TIC”进行定量。做的BbF与BkF是同分异体，定量离子应当是一样的。

一般不用TIC进行定量。
定量一般是用SIM模式的。一个定量离子（一般是丰度比最高的），和2~3个辅助定性离子（一般是丰度比次高的）；依次进标样和待测样品。是通过和标准曲线对比得出定量结果，而不是通过面积归一化法得出结果。
楼主可以查查资料用什么定量离子和辅助定性离子，或者自己看看SCAN的结果自己确定定量离子和辅助定性离子。

请问呢一般都有哪些渠道查询相应的定量离子呢？看到EPA有些资料上有相关的，不知道还有哪些常见的渠道。此外，一些文献上关于辅助定性离子稍有差异，譬如对于BbF,有的地方提供定量离子是252,253,125；但有的文献上提供的是252,253,126.这些差异对结果有什么影响？这个“126”与“125”的差异是同位素造成么？

辅助定性离子对定量的结果大小没有影响，辅助定性就是为了确定是这个东西。有可能是因为同位素造成的。

原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我们使用的是DB-5ms 30m色谱柱，升温程序可以考虑从60℃开始保持1至2分钟后，10度每分钟升到大概260-280℃，差不多16种同分异构体全部出峰后可以用较快速度升至320℃保留3分钟。
如果分离效果还不佳可以降慢升温速率，加快载气流速。

一般每天都走30-40个样品，多的时候基本除了维护时间久全部走样，3个月就得换柱子。

多谢！有一点不明白，既然16种物质都出来了，为啥还要升高到320℃ 呢？我们的做样频率没那么高。

原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我们使用的是DB-5ms 30m色谱柱，升温程序可以考虑从60℃开始保持1至2分钟后，10度每分钟升到大概260-280℃，差不多16种同分异构体全部出峰后可以用较快速度升至320℃保留3分钟。
如果分离效果还不佳可以降慢升温速率，加快载气流速。

一般每天都走30-40个样品，多的时候基本除了维护时间久全部走样，3个月就得换柱子。

多谢！有一点不明白，既然16种物质都出来了，为啥还要升高到320℃ 呢？我们的做样频率没那么高。