主题:【讨论】多溴联苯、多溴联苯醚的检测

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深蓝
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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虽然标准上是说要用索氏萃取但是在现实的操作中是很难做到的,因为它不但要求时间很长还要进行避光,操作极不方便,所以一般都用超声萃取代替了!
但是这样就造成了不确定度很大,不好控制准确的结果!
很多实验室做出来的不确定度达30%!


其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。


不知道这个“效果还是不错的”,有实际的数据做对比吗?我们实验室认可的时候,评审老师告诉我,前处理那么短的时间,209分解很有限。
蓝是那么的天
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虽然标准上是说要用索氏萃取但是在现实的操作中是很难做到的,因为它不但要求时间很长还要进行避光,操作极不方便,所以一般都用超声萃取代替了!
但是这样就造成了不确定度很大,不好控制准确的结果!
很多实验室做出来的不确定度达30%!


其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。


不知道这个“效果还是不错的”,有实际的数据做对比吗?我们实验室认可的时候,评审老师告诉我,前处理那么短的时间,209分解很有限。


实际上BDE209的分解不仅存在于前处理的过程中,仪器衬管脏了,或者升温程序不合理都会导致分解,必须综合考虑多方面因素来解决分解的问题。
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虽然标准上是说要用索氏萃取但是在现实的操作中是很难做到的,因为它不但要求时间很长还要进行避光,操作极不方便,所以一般都用超声萃取代替了!
但是这样就造成了不确定度很大,不好控制准确的结果!
很多实验室做出来的不确定度达30%!


其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。


不知道这个“效果还是不错的”,有实际的数据做对比吗?我们实验室认可的时候,评审老师告诉我,前处理那么短的时间,209分解很有限。


实际上BDE209的分解不仅存在于前处理的过程中,仪器衬管脏了,或者升温程序不合理都会导致分解,必须综合考虑多方面因素来解决分解的问题。

衬管脏了是会分解,那升温程序怎么算合理怎么算不合理呢?举个实例哦?
砂锅粥
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虽然标准上是说要用索氏萃取但是在现实的操作中是很难做到的,因为它不但要求时间很长还要进行避光,操作极不方便,所以一般都用超声萃取代替了!
但是这样就造成了不确定度很大,不好控制准确的结果!
很多实验室做出来的不确定度达30%!


其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。


不知道这个“效果还是不错的”,有实际的数据做对比吗?我们实验室认可的时候,评审老师告诉我,前处理那么短的时间,209分解很有限。


实际上BDE209的分解不仅存在于前处理的过程中,仪器衬管脏了,或者升温程序不合理都会导致分解,必须综合考虑多方面因素来解决分解的问题。

衬管脏了是会分解,那升温程序怎么算合理怎么算不合理呢?举个实例哦?
如果程序升温在209还没流出之前就达到比较高的温度那就有可能导致209分解。
蓝是那么的天
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arvid2007
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网上找的一份资料,供楼主参考
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深蓝
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虽然标准上是说要用索氏萃取但是在现实的操作中是很难做到的,因为它不但要求时间很长还要进行避光,操作极不方便,所以一般都用超声萃取代替了!
但是这样就造成了不确定度很大,不好控制准确的结果!
很多实验室做出来的不确定度达30%!


其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。


不知道这个“效果还是不错的”,有实际的数据做对比吗?我们实验室认可的时候,评审老师告诉我,前处理那么短的时间,209分解很有限。


实际上BDE209的分解不仅存在于前处理的过程中,仪器衬管脏了,或者升温程序不合理都会导致分解,必须综合考虑多方面因素来解决分解的问题。


好像理解错了,您说“其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。”我就想问问这个效果还不错,有没有比对数据。。。具体能有多大的效果
蓝是那么的天
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虽然标准上是说要用索氏萃取但是在现实的操作中是很难做到的,因为它不但要求时间很长还要进行避光,操作极不方便,所以一般都用超声萃取代替了!
但是这样就造成了不确定度很大,不好控制准确的结果!
很多实验室做出来的不确定度达30%!


其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。


不知道这个“效果还是不错的”,有实际的数据做对比吗?我们实验室认可的时候,评审老师告诉我,前处理那么短的时间,209分解很有限。


实际上BDE209的分解不仅存在于前处理的过程中,仪器衬管脏了,或者升温程序不合理都会导致分解,必须综合考虑多方面因素来解决分解的问题。


好像理解错了,您说“其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。”我就想问问这个效果还不错,有没有比对数据。。。具体能有多大的效果


没有进行数据比对,这也是我一直比较纠结的地方,我们在判断分解是否严重时其实大部分都是靠经验,但经验有时候确又是是件很不靠谱的东西,特别是在你给别人讲解的时候,经验这东西没法直接传递,所有最好的方法是将所有以经验判断的东西都量化,有数据说话才是王道。
小W
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但是这样就造成了不确定度很大,不好控制准确的结果!
很多实验室做出来的不确定度达30%!


其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。


不知道这个“效果还是不错的”,有实际的数据做对比吗?我们实验室认可的时候,评审老师告诉我,前处理那么短的时间,209分解很有限。


实际上BDE209的分解不仅存在于前处理的过程中,仪器衬管脏了,或者升温程序不合理都会导致分解,必须综合考虑多方面因素来解决分解的问题。


好像理解错了,您说“其实所谓的避光是因为光中的紫外线会导致PBDE的分解,特别是BDE-209,实际操作中我们都是给通风橱贴上一层防紫外线的膜,效果还是不错的。”我就想问问这个效果还不错,有没有比对数据。。。具体能有多大的效果


没有进行数据比对,这也是我一直比较纠结的地方,我们在判断分解是否严重时其实大部分都是靠经验,但经验有时候确又是是件很不靠谱的东西,特别是在你给别人讲解的时候,经验这东西没法直接传递,所有最好的方法是将所有以经验判断的东西都量化,有数据说话才是王道。


多溴检测目前应该是很成熟的技术了,至于你考虑的其实也米多大实际意义。为什么?
      第一,样品在萃取过滤后可以直接去上机测试不是等几天,就那点时间分解又有何意义?
      第二,目前检测方法多种多样总的来说还是索斯萃取做主要科目(方法开发,方法验证都需要其进行比对)我们实验室通过结合EPA3550 何EPA8270D 相结合的方式开发出了测试多溴的方法 不确定度在3-5%左右 另外针对不同样品又相继开发出超声波萃取 。
      第三,有人说BDE209在很高的温度下会分解这个 我上次在研究了把我们实验室测试 多溴联苯和邻苯检测方法结合的方式发现并不是温度低一点就好它在莫一阶段积分面积是最大的。最终温度跟升温程序以及进样口以及流速之间有一个平衡具体有空上谱图给大家看看。

        总的来说同时测试两种物质(多溴和邻苯)我已经完成 。最近比较忙也米空搞它也不想头疼  有兴趣的朋友可以站内讨论下。可能说的不怎么清楚见谅
ruan651209
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原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
网上找的一份资料,供楼主参考


文献为何设传输线温度为280(是否某产家的不能再高了。)
炉温最高却是320.
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