NaBH4衍生TBTO,TBT图_仪器信息网社区

damoguyan

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2012/2/21 10:30:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
不要用硼氢化钠做，还原的有机锡氢化物不稳定，改用四乙基硼化钠的四氢呋喃溶液衍生。

不知道是不是硼氢化钠做衍生不稳定，昨天硼氢化钠做超声衍生的TBTO标液今天再打浓度翻倍了，而且昨天衍生的有3个峰，今天后2个峰没有了，但第一个峰高了很多。

硼氢化钠做衍生便宜方便，试试而已

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蓝是那么的天

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2012/2/21 19:11:25 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（C4H9)3Sn-Br和（C4H9)3Sn-H的质谱图基本上应该是一样的，本质上都是（C4H9)3Sn-的质谱图，况且楼主经过衍生化后理论上不不会有Sn-Br和3Sn-Cl的存在，除非是衍生化不完全。

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2451504

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2012/2/21 19:12:28 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
原文由 2451504(2451504) 发表:
楼主能否直接走下TBTO，看它的碎片离子？它不衍生化是可以出峰的。

TBTO不衍生我原来试过，没出峰，你不衍生出过峰？传上来看看

我没做过，改天我拿标液试试，是我们公司SVHC那边的同事说能出峰的，我们是先筛数，疑是锡化合物后就分到我这边来做TBT，然后再换算，这样来做的。

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damoguyan

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2012/2/22 9:44:09 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
（C4H9)3Sn-Br和（C4H9)3Sn-H的质谱图基本上应该是一样的，本质上都是（C4H9)3Sn-的质谱图，况且楼主经过衍生化后理论上不不会有Sn-Br和3Sn-Cl的存在，除非是衍生化不完全。

不一样，根据（C4H9)3Sn-Br，（C4H9)3Sn-H质谱图的各个碎片，都含有119-121碎片，是去掉三个丁基C4H9-和Br的离子（Sn原子量119，应该是Sn离子的质谱图），其他的碎片都是分别去掉1,2,3个C4H9-丁基的碎片
Br可能是其他的取代基，而且刚好这个取代基的质量数和Br一样，80，但TBTO,TBT-CL加NaOH水溶液和NaBH4，不知道形成哪个质量数为80的基团

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2012/2/22 10:12:10 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问了下TBTO的提供商Dr，他们回复如下：
concerning analysis of TBTO 90108.

The analysis of TBTO by gc is only possible after derivatization by sodium tetraethylborate or Pentylmagnesium bromide to get a Tetraalkyltin compound, which is volatile and applicable by gc

说是可以用四乙基硼化钠或者C5H11MgBr来衍生在gc上做，不知道他们试过NaBH4衍生没有
TBTO证书是用gc/FID做的，没提衍生

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