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主题：【求助】石墨炉测定铅，相对偏差很大，不稳定。。。

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狼牛牛
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发表于：2012/02/28 10:16:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用石墨炉原子吸收测定水样中的铅，样品含量大约为2ppb，测定出来相对偏差竟然有46%，于是重新测定一次，相对标准偏差又变成了2.86%。
我用的仪器是耶拿650P
格式化因子 5.4%
石墨管是新的 进样系统没问题 曲线相关系数为0.9998
干燥温度为 75  90  120
升温速率为 3    1    7 
保持时间为 20  20  10
灰化温度为450 保持时间20 
原子化温度为1300 保持时间为4
想请教一下各位 可能是哪里出问题了呢？
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2012/2/28 12:08:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的原子化温度太低了，至少也应该是1700
原子化温度在合理范围内，测试稳定性才会高
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狼牛牛
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2012/2/28 12:58:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的原子化温度太低了，至少也应该是1700
原子化温度在合理范围内，测试稳定性才会高

可是耶拿仪器推荐条件就是1300呀！我把原子化温度提升到1500试试！谢谢您。。。
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ghostermen
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2012/2/28 16:43:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2ppb 吸光度才多少，RSD大点很正常，基本接近仪器极限了，怎么做都会这样的
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悠旸
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2012/2/28 21:28:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2ppb的浓度过低了，RSD=SD/平均值，RSD大些也正常，SD大吗
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狼牛牛
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2012/2/29 8:23:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
2ppb的浓度过低了，RSD=SD/平均值，RSD大些也正常，SD大吗

sd不大 似乎是2.x 我曲线最低点做的是1ppb呢！
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冰斗
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2012/2/29 8:48:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就平行样品相对偏差来说，1ppb允许30%，2ppb的浓度是46%，确实有点高。但是对于原子吸收来说，2ppb的铅接近仪器的极限了，个人认为测出来的结果不可信，不论结果如何，反正我对这个结果表示怀疑。
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悠旸
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2012/3/1 19:05:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ppb浓度太低了，RSD大很正常。
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
2ppb的浓度过低了，RSD=SD/平均值，RSD大些也正常，SD大吗

sd不大 似乎是2.x 我曲线最低点做的是1ppb呢！
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用心飞
shufengliu
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2012/3/1 23:47:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同一台仪器，或是同一台仪器的不同时段，其检出限都会不同。在这种低浓度下检测的结果好坏，要看使用者在测试前能把机器调试的一个怎样的状态来决定。这种不稳定的情况绝不是机器本身的故障所导致的，而是机器在测试前还未进入一个非常严格的稳定的状态（其实，如果你的要求不是很严的话，以上结果并非不正常）。所以，通常所说的检出限，一般只是一个数量级的概念，不同的使用者所作的检出限都会不同。GC的ecd检测器检测六六六，通常说的是10--E-13数量级，但有的人能做到10--E-15数量级。所以，作为我们检测人员来说，把标准样品的分析结果控制在不确定度范围内是一个技术层次，而把所有的样品分析结果控制在一个很小的不确定度范围内是另一个层次。在以上两个的基础上，把检出限能降低到一个很小的水平，是第三个层次。关于第四个层次，我认为应该是能利用一些巧妙的方法，扩大机器的使用领域和范围。第五个层次，应该是能够在使用的过程中发现机器本身的局限性，并对于其改进有自己的Idea。至于第六个层次，我本人还未领悟到。（以上为个人观点，请各位网友批评指正）
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夕阳
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2012/3/2 8:27:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅元素在石墨炉测试中期上限浓度为40 ppb，因此2ppb的浓度太低了，所以测试误差大是正常的。
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狼牛牛
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2012/3/2 13:15:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
铅元素在石墨炉测试中期上限浓度为40 ppb，因此2ppb的浓度太低了，所以测试误差大是正常的。

哎  主要是听说这次委托方要来看原始数据 我总觉着这样看起来不好看啊！
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