主题:【讨论】ICP之标准曲线找茬

浏览0 回复20 电梯直达
辛妈
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原文由 339631332(339631332) 发表:
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
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1、辅助气流量太小,建议0.5l/min
2、空白钾、钙、钠、镁计数偏高,怀疑是容器没有清洗干净,或者是试剂本身纯度不够。
3、分析标液梯度不合理,建议等间距。
4、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
这个不太清楚,没用过PE的ICP.可能是他选择了非线性通过零。


r值我用了线性回归方程把数据代入重新算了下,确实很好,结果为0.998.出现这种情况的原因应该是浓度跨度太大,标样的最高值是最低的200倍,虽然std1为负值,空白还那么高,但相对于其他std2.3.4来说,这两个点差不多靠在一起,对线性的影响也不是很大的。

另外,我没有做过钾、钙、钠、镁这些元素,想请教下雾化器压力为什么要设置为0.5?
我是按照楼主的帖子回答的,我说的是辅助气流量,不是雾化气流量。
辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管,中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到抬升ICP,改变等离子体观察度的作用。

是我打错了, 不好意思。我想知道为什么要设置为0.5,因为我也用的PE的,默认是0.2,但我没做过钾、钙、钠、镁这些元素,还请教下。
主要是为了降低盐分的沉积。
damoguyan
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1、此混合标液为GBW(E)080671,分析标液梯度是否合理?
ICP线性范围很宽,0.1-20ppm200倍不算大,但可能最低点浓度低了点,溶液被器皿等污染

2、K元素为何出现blank大于std1的情况,而r值不受影响?
这个问题同意楼上6楼的说法,由于第一点浓度太低,强度太小,对曲线影响不大
也就是说如果选0.1,0.2,0.4,1ppm这几个低浓度点做k的曲线的话,r就很差了
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生于八零年代
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1.跨度不合理,0.5到5跳的太快!建议改为等差(d取适当的值,不易过大,此处建议取1.0)或等比(一般q=2)的梯度。
2.背景太高,怀疑之前做过K浓度比较高的样品而未见识清理!因为标样的跨度很大,在等权重拟合的情况下,低浓度的作用被极大的弱化,以至形成的曲线相关系数较好!
3.这句话在PE的ICP-OES出现的情况一般是做标准曲线高浓度的点的强度低于低浓度的点的强度的时候,在第一次出现作用的情况后的此条谱线剩下所有的浓度都会出现这句话。
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秋月芙蓉
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原文由 erwangxu(erwangxu) 发表:
做到20PPM是否太大啊
不大,ICP线性范围宽(火焰AA上做到10PPM)
lotuslau
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依风1986
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我以前也遇到这种情况,是不是波长发生漂移,我用过PE5300,后来用过PE7300,很熟悉这方面软件,PE不是送过校准波长的两瓶溶液吗?一瓶是UV,一瓶是VIS,用测发射强度那样按照步骤去校准它,还有可能是不是冲洗时间和进样时间可能少,重新调一下方法。
不知道对楼主适不适用,弟子不才,请斧正!
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原文由 xurunjiao5339(xurunjiao5339) 发表:
我以前也遇到这种情况,是不是波长发生漂移,我用过PE5300,后来用过PE7300,很熟悉这方面软件,PE不是送过校准波长的两瓶溶液吗?一瓶是UV,一瓶是VIS,用测发射强度那样按照步骤去校准它,还有可能是不是冲洗时间和进样时间可能少,重新调一下方法。
不知道对楼主适不适用,弟子不才,请斧正!

如果峰轻微偏移,通常不必进行系统波长校准。而是使用“检查光谱仪”窗口对波长进行微调。我也有这两瓶校准液,一般波长只是偏一点,不需要用校准液。
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秋月芙蓉
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原文由 339631332(339631332) 发表:
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我以前也遇到这种情况,是不是波长发生漂移,我用过PE5300,后来用过PE7300,很熟悉这方面软件,PE不是送过校准波长的两瓶溶液吗?一瓶是UV,一瓶是VIS,用测发射强度那样按照步骤去校准它,还有可能是不是冲洗时间和进样时间可能少,重新调一下方法。
不知道对楼主适不适用,弟子不才,请斧正!

如果峰轻微偏移,通常不必进行系统波长校准。而是使用“检查光谱仪”窗口对波长进行微调。我也有这两瓶校准液,一般波长只是偏一点,不需要用校准液。
是的,测定过程可以使用汞灯校正下
秋月芙蓉
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原文由 lotuslau(lotuslau) 发表:
K的情况,是不是空白污染了呀
这个可能性很大呢
chenwr
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原文由 yyronghua(yyronghua) 发表:
不算合理,跨度太大,中間插入一個1ppm和10ppm的還差不多。。。。。
ICP号称线性范围很宽啊,不能这样做吗
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