主题:【求助】如何用固相微萃取与GC-MS联用测定得到更多的挥发性风味物质

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symmacros
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提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

硅可能来源于隔垫碎屑


一般是不会的,来自fiber。


朱老师这个fiber是毛细管柱的意思么?

隔垫吹扫就是用来清除隔垫流失产生的碎屑,之所以不说是毛细管柱固定液产生的是因为SPME-GC基本上没有溶剂进入色谱柱,所以相比液体进样对色谱柱的伤害要少之又少,而顶空固相萃取装置需要插入进样口解析一定时间,相对进样针对进样隔垫的伤害要大。


这个fiber不是毛细管柱,是固相微萃取的萃取头,在纤维针头上涂固定相。

顶空固相萃取装置需要插入进样口解析一定时间,但这段时间针并不动,SPME进样一次相当于液体针穿刺一次,基本上无差别。

朱老师我还想请教您一下,如果样品含量很少的话,进样模式是不是选择不分流模式好一些呀,还有解析的时候刚开始是不是解析到进样口的衬管里面了,之后才慢慢气化呢呀,如果是的话那不分流进样的进样时间是不是得长一些呀,不是专用衬管对结果影响大么?谢谢!


因为fiber的容量有限,吸附量不大,所以一般选择不分流模式或很小分流比进样。一般1到3分钟左右已足够了。专用衬管对前面的组分结果影响较大。
symmacros
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请问GCMS可以测定到多少峰呢?GC有多少峰呢?

只要样品里面的物质多,而且浓度能被检测有多少就应该可以全部测出来吧。


应该如此,请问GC和GCMS的峰一样多吗?

不一定,因为它们检测器不一样,ms的检测器灵敏度没有FID的高,可能MS里的峰要比GC里面的少一些


我们是一根柱子同时接MS和FID(分流比是MS2:1FID),这样MS和FID的峰数基本一样。
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请问GCMS可以测定到多少峰呢?GC有多少峰呢?

只要样品里面的物质多,而且浓度能被检测有多少就应该可以全部测出来吧。


应该如此,请问GC和GCMS的峰一样多吗?

不一定,因为它们检测器不一样,ms的检测器灵敏度没有FID的高,可能MS里的峰要比GC里面的少一些


我们是一根柱子同时接MS和FID(分流比是MS2:1FID),这样MS和FID的峰数基本一样。

噢,可是我在做的时候峰数却差别很大呀,单走GC时峰要比走GC-MS时多很多,这是什么原因呢?
symmacros
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是不是你的MS的灵敏度低了?请问GCMS的灵敏度如何?EMV多少?请问其它直接(液体)进样的GC和GCMS相比情况如何?
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是不是你的MS的灵敏度低了?请问GCMS的灵敏度如何?EMV多少?请问其它直接(液体)进样的GC和GCMS相比情况如何?

GC-MS 的灵敏度好像是低一些,我是送到一个分析测试中心做的,实验员跟我说ms的灵敏度比FID的低,至于EMV是多少,我还没问过,这个影响大么。我用自己的GC走时峰比用他的GC-MS走得到的多,没的单独用他的GC走过。
arthurjing
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你萃取后马上上机和过段上机是有区别的,马上上机效果好。
扫描范围有必要到430U吗?
还有我觉得萃取头流失应该有点随机性的。
如果有错误,请朱老师指正!哈~
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是不是你的MS的灵敏度低了?请问GCMS的灵敏度如何?EMV多少?请问其它直接(液体)进样的GC和GCMS相比情况如何?

GC-MS 的灵敏度好像是低一些,我是送到一个分析测试中心做的,实验员跟我说ms的灵敏度比FID的低,至于EMV是多少,我还没问过,这个影响大么。我用自己的GC走时峰比用他的GC-MS走得到的多,没的单独用他的GC走过。


ms的灵敏度比FID的低点,但不会相差特别大,我原来用5890-5972GCMS也是差不多,问一下MS测定时候有无分流?
symmacros
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你萃取后马上上机和过段上机是有区别的,马上上机效果好。
扫描范围有必要到430U吗?
还有我觉得萃取头流失应该有点随机性的。
如果有错误,请朱老师指正!哈~


SPME提取后要尽快做GC或GCMS。

扫描范围可以小一点,例如350,范围小灵敏度可能会提高一点。

萃取头的流失规律性较强,基本上出峰的位置固定。
arthurjing
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你萃取后马上上机和过段上机是有区别的,马上上机效果好。
扫描范围有必要到430U吗?
还有我觉得萃取头流失应该有点随机性的。
如果有错误,请朱老师指正!哈~


SPME提取后要尽快做GC或GCMS。

扫描范围可以小一点,例如350,范围小灵敏度可能会提高一点。

萃取头的流失规律性较强,基本上出峰的位置固定。

恩,出峰时间是比较固定,但是有时做用品有这些峰,有时好像又没有。
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你萃取后马上上机和过段上机是有区别的,马上上机效果好。
扫描范围有必要到430U吗?
还有我觉得萃取头流失应该有点随机性的。
如果有错误,请朱老师指正!哈~


SPME提取后要尽快做GC或GCMS。

扫描范围可以小一点,例如350,范围小灵敏度可能会提高一点。

萃取头的流失规律性较强,基本上出峰的位置固定。

恩,出峰时间是比较固定,但是有时做用品有这些峰,有时好像又没有。


如果是统一萃取头,一般比较固定,有时候随老化可能有所变化变小或变大。
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