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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【求助】请教黄老师和本坛的其他前辈，这个XRD的质量百分比怎么分析

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发表于：2012/03/07 00:10:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近写篇文章被审稿人要求加有关微晶玻璃的晶相含量的定量分析，经过分析，并加入参照物Al2O3,其中的晶相基本判断没问题。但让我头疼的是定量分析，首先是想到的是RIR法，但其中的主晶相的RIR值没有，纯粹的晶体也不好做。只好作罢。然后在网上找资料发现通过全谱拟合加Rietveld 精修可以（Crystallinity Analysis of Glass-Ceramics by the Rietveld Method J. Am. Ceram. Soc., 81 [11] 2978–82 (1998)），所以就用jade6.5的WPF refnement 来精修。按理说只是定量分析其中的CaF2和Al2O3的CIF好找，但可恨的又是主晶相在ICSD里没有找不到CIF文件最后拟合的结果只有Al2O3和CaF2的质量百分比。自己没日没夜的琢磨很多天，也曾试过gsas 但本身不是做晶体的，就几天实在是搞不出来。已经大强度搞精疲力尽了，请黄老师搭救啊。附件是jade6.5的晶相判断和全谱拟合（10-60°原先打算RIR的没做那么多）的结果，R小于10了。

附件：

精修2.zip

精修.zip

该帖子作者被版主 xujun16加 3积分， 2经验，加分理由：话题值得学习讨论。

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2012/3/7 9:35:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

"但可恨的又是主晶相在ICSD里没有 "
================
什么主晶相ICSD没有?

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大陆

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2012/3/7 9:47:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

cif数据库中找不到的情况下，你可以通过查阅原始文献结合自己实验结果的参悟自己构造一个。

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2012/3/7 11:34:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
"但可恨的又是主晶相在ICSD里没有 "
================
什么主晶相ICSD没有?

PDF#45-1398 canasite
我的icsd包是2008的
其他同类晶相（mineral: canasite）的衍射峰相差很远

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2012/3/7 11:39:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
cif数据库中找不到的情况下，你可以通过查阅原始文献结合自己实验结果的参悟自己构造一个。

大陆老师：
pdf原始文献是mineral.ZH.上的俄国的很不好找

我觉得现实点的是能否将玻璃相与内标物1:1混合后测其RIR，Al2O3和CaF2的RIR都有，把他们的Wt%求出来后剩下的是主晶相的？
昨晚上又摸索了一段时间貌似jade6.5wpf模块还是用RIR对质量定量分析的？因为没有RIR就没有质量百分含量？

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2012/3/7 13:03:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玻璃相的峰是hump, 只测峰高来做RIR不行, 积分面积才能代表含量.
对于你需要用到PONKCS method. 这是一种基于标定RIR的改进方法. 可以跟其他相的Rietveld一起精修.
参见:
Scarlett, N. V. Y. & Madsen, I. C. (2006). Powder Diffraction 21, 278-284.
Wang, X., Li, J., Hart, R. D., van Riessen, A. & McDonald, R. (2011). Journal of Applied Crystallography 44, 902-910.

用Rietveld全谱拟合做定量是现在比较普遍的方法.

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2012/3/7 13:11:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
玻璃相的峰是hump, 只测峰高来做RIR不行, 积分面积才能代表含量.
对于你需要用到PONKCS method. 这是一种基于标定RIR的改进方法. 可以跟其他相的Rietveld一起精修.
参见:
Scarlett, N. V. Y. & Madsen, I. C. (2006). Powder Diffraction 21, 278-284.
Wang, X., Li, J., Hart, R. D., van Riessen, A. & McDonald, R. (2011). Journal of Applied Crystallography 44, 902-910.

用Rietveld全谱拟合做定量是现在比较普遍的方法.

非常感谢！！！！！！

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2012/3/7 13:17:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 -coffee(-coffee) 发表:
非常感谢！！！！！！

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636052/

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2012/3/7 13:22:04 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 iangie(iangie) 发表:
玻璃相的峰是hump, 只测峰高来做RIR不行, 积分面积才能代表含量.
对于你需要用到PONKCS method. 这是一种基于标定RIR的改进方法. 可以跟其他相的Rietveld一起精修.
参见:
Scarlett, N. V. Y. & Madsen, I. C. (2006). Powder Diffraction 21, 278-284.
Wang, X., Li, J., Hart, R. D., van Riessen, A. & McDonald, R. (2011). Journal of Applied Crystallography 44, 902-910.

用Rietveld全谱拟合做定量是现在比较普遍的方法.

请问能否将这两篇文章发我邮箱？我在外地出差 dengwei@whut.edu.cn 十分感谢！

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