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主题：【求助】间苯三酚类 差点就能分开的峰该怎么办？

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发表于：2012/03/12 02:41:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我分的物质是极性很小的弱酸  使用了文献上介绍的流动相基本能跑出来  但提取到的物质可能夹杂有同系物、同分异构体。。安捷伦1200也没辙了  用的依利特跟welch的反相柱  流动相为甲醇-水-三乙胺（占千分之一）  不知两柱子填料差别大怎么回事，冲洗下来的甲醇比例还不同。。我还发现改变紫外吸收波长峰强度有较大变化就连出峰时间也有小分钟变化。。接着上图

目标物因为极性小  我现在是溶于乙酸乙酯  进的5微升样感觉柱子柱压变化不大  应该没死吸附问题。我就好奇流动相咋就不溶呢

今晚跑的依利特  40-60梯度才分开。。。明天试下乙腈看看
附件：
液相图.doc
推荐答案：happy王子矜回复于2012/03/16
纠正一下前面看到的错误观点，当然也可能是我错了，欢迎指正

q1，样品不溶于酸性条件，所以楼主不打算用酸

样品只要溶解在混合后的流动相内就行，不一定非得溶解在水相里面。间苯三酚在甲醇里面的溶解性应该不错吧（资料说溶于乙醇），乙腈的溶解性目测也不会差。这样的情况下，只要你流动相里面有机相在，样品就不会保留在柱子上。

q2，甲醇分不开的，乙腈肯定分不开

这是完全没道理的说法，根据这两种物质的洗脱性判断分离能力的强弱是不靠谱的。因为你的流动相里面已经含有洗脱性极差的水了！现在要找的是一个分离度的契合点，调整比例即可达到目的。

q3，千分之一的三乙胺，pH大约是8

我记得貌似千分之一的三乙胺水溶液pH值在10。

q4，温度的改变其实是很适合楼主这个分析开发的

稍微加高一点，可以缩短分离时间。也给你调整流动相比例更大的空余。

因为不知道楼主要分离的这两个东西是什么，所以不好说具体什么条件可以分离，不过前面有人提议的苯基柱是正确选择之一，如果没有，也可以尝试其他缓冲盐，比如离子对等。不过我感觉其实用不到就可以分离了。
该帖子作者被版主 有水有渝加 3积分， 2经验，加分理由：这么晚还在工作，精神可嘉，但要注意身体
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2012/3/12 8:35:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.在分离温度上，时间更长一点
2.加强信号处理，需要自己开发了，定义好“杂峰”形状，再扣除杂峰与“信号峰”的交叠部分。最后处理出来的峰，即为所求
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有水有渝
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2012/3/12 8:52:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能说一下具体是什么物质吗，我觉得弱酸可能PH调节到5以下更合适，同时0.1%三乙胺的碱性还是比较强的，有可能流动相的PH会大于7，对普通反相色谱柱有损害。最好能说明一下当前的分析条件。
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2012/3/12 8:52:38 Last edit by xky0230699
振奋号
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2012/3/12 10:20:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjwws(jjwws) 发表:
1.在分离温度上，时间更长一点
2.加强信号处理，需要自己开发了，定义好“杂峰”形状，再扣除杂峰与“信号峰”的交叠部分。最后处理出来的峰，即为所求


1温度30感觉应该也差不多了  时间再长。。好的  我现在是3min甲醇1%变化  我下次4min  1%吧
2信号处理貌似很高端耶  不过处理掉后杂质还是存在啊  感觉有点像掩耳盗铃哦  主要后期可能要用制备液相  所以。。
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振奋号
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2012/3/12 10:23:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主能说一下具体是什么物质吗，我觉得弱酸可能PH调节到5以下更合适，同时0.1%三乙胺的碱性还是比较强的，有可能流动相的PH会大于7，对普通反相色谱柱有损害。最好能说明一下当前的分析条件。


间苯三酚类  性质类似鹤草酚  酸的话几乎不溶哦  7<PH我测过<8 普通柱子都耐受2-8了呀  我本还想把三乙胺比例再高点的说 抑或减小？

另外目标物因为极性小  我现在是溶于乙酸乙酯  进的5微升样感觉柱子柱压变化不大  应该没死吸附问题。我就好奇流动相咋就不溶呢
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2012/3/12 10:26:40 Last edit by huoshen
peterhello
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2012/3/12 11:08:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能换柱子的话,用苯基柱试一下,应该能分开
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happy爱米粒
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2012/3/12 12:21:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换用别的有机溶剂试试，比如乙腈？
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振奋号
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2012/3/12 13:49:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peterhello(peterhello) 发表:
如果能换柱子的话,用苯基柱试一下,应该能分开


学校没钱  估计苯基柱试不了耶，不过有硅胶柱  效果应该差不多吧  顺便问下正相柱能加微量甲酸或乙酸吗?
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有水有渝
xky0230699
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2012/3/12 14:30:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主现在用的流动相是什么？
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peterhello
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2012/3/12 14:42:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 振奋号(huoshen) 发表:
原文由 peterhello(peterhello) 发表:
如果能换柱子的话,用苯基柱试一下,应该能分开


学校没钱  估计苯基柱试不了耶，不过有硅胶柱  效果应该差不多吧  顺便问下正相柱能加微量甲酸或乙酸吗?

苯基柱是反相柱.
试一下酸性条件和不同的有机相
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振奋号
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2012/3/12 18:10:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主现在用的流动相是什么？


甲醇-水-三乙胺=58-[42-0.2]  通常走时甲醇60-70不等
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