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原子吸收光谱（AAS）
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主题：请教为什么直接进样测铅时，我的试剂空白总是比样品高呢？？

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huaiming301
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2006/6/1 19:04:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到过 1  一般酸是不会有问题的
          2  5%的酸太高了 对石墨管不好 再说也没有必要
          3  你的标液加5%的酸效果好 样品不一定 因为尤其你的样品不经过消解基体可能很大,这样说基体不匹配 不知道你做过 植物样品没啊? 比如说做铅和镉 加同种同量的磷酸二氢铵做标准溶液  西红柿叶 茶叶 甘蓝粉 效果是不一样的.所以用基体改进剂一定要多实验一些样品,这样才能考查出你方法的 试用性.
          4 建议用标准加入法先定几个你的样品的值 然后参照你的定植去做你的条件实验
          5 空白高基本上是玻璃器皿上带来的 建议用酸处理器皿 这里值得注意的是你的进样用的小杯也要看看 它时常也会污染.
         
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jane4891
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2008/8/4 22:06:49 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨管最好不要有酸，我曾经湿法消解，可能是酸没 赶干净，再加上用酸定容，结果硬生生的把石墨管烧断在石墨锥里，又是冒烟又是那种断裂的响声，吓了一跳，所以后来我 都不用酸，直接用蒸馏水定容了。还有我 想知道一下，用酸处理玻璃器皿怎么弄啊？？请大家指点
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wawawa
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2008/8/5 10:38:28 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jane4891 发表:
石墨管最好不要有酸，我曾经湿法消解，可能是酸没 赶干净，再加上用酸定容，结果硬生生的把石墨管烧断在石墨锥里，又是冒烟又是那种断裂的响声，吓了一跳，所以后来我 都不用酸，直接用蒸馏水定容了。还有我 想知道一下，用酸处理玻璃器皿怎么弄啊？？请大家指点

还是有一定量的酸比较好，我一般用0.2%左右的硝酸。容器用1+1硝酸浸泡过夜后用纯水冲净晾干，抽样测定无污染后使用。
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Last edit by wawawa
SOMS课题组
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2008/8/5 10:44:31 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你标准曲线什么范围的？样品取多少量，稀释到多少？是不是你范围设计错了？
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消咳喘
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2008/8/5 11:05:11 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的描述上看应该用的是石墨炉。
如果做澄清的果汁和酒直接稀释进样应该是可以的。
但是5％的酸太高了，设备完蛋的会很快。
可以降低酸度、改变原子化条件、加基改剂，你自己设计个实验方案吧！
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pisaxing
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2008/8/23 10:28:52 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺用的原子吸收 根本就没法直接测铅.  老板不出钱买石墨炉~~~
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手机版： 请教为什么直接进样测铅时，我的试剂空白总是比样品高呢？？
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