早就想参加本次活动,但一直没有时间和合适的样品来源,由于是中央空调供暖,没有办搞到空调滤网中的灰尘,最后只能锁定到实验室的除湿机上,如下图
但是由于本实验室除湿机不经常使用,导致收集的样品量较少,如下图,考虑到烘干水分有可能会导致样品出现意外情况,安全起见本实验不烘干样品,直接称样测试
称取约0.2g样品于微波消解罐中,加入6ml硝酸和2ml氢氟酸,先于电热板上180℃加热预反应20min,取下后冷却,装入微波消解仪中微波消解,采用温控的消解模式,运行程序如下:
表1 微波消解程序
消解程序 | 温度(℃) | 时间(min) | 功率(W) |
1 2 3 4 | 140 160 180 200 | 10 10 10 10
| 700 700 700 700 |
程序运行完冷却后取出,开盖发现样品并未消解澄清,但原本的絮状样品已不存在,故采用过滤的方式定容至50ml,同时做样品空白实验。
上机测试。由于不确定样品中所含元素的种类,无法一一测量,本方法采用默克23元素混合标准溶液直接测试,测试结果如下:
以上为线性关系图
以上为样品空白数据
平行样1 数据
平行样2数据
小结:从结果可以看出关键元素铅有约367ppm,这还是不烘干的情况下测试,不然肯定会超过400ppm,另外部分元素含量较高,超出曲线范围,以上高含量数据仅供参考。真的没想到我们实验室的环境如此糟糕,看来个人的防护工作还是得严重加强啊。提醒各位长期在实验室做测试的同志们,一定要做好防护工作,才符合科学发展观和可持续发展的政策。