主题：【求助】新手求助：关于硅粉的消解

原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
就加HCL+HNO3+HF+HClO4发烟就完事了.

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:

原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
就加HCL+HNO3+HF+HClO4发烟就完事了.

不行的，会有晶体析出，如氟化钙，他的样品中有钙

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就加HCL+HNO3+HF+HClO4发烟就完事了.

不行的，会有晶体析出，如氟化钙，他的样品中有钙

放心吧，不会的，这个常做，

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就加HCL+HNO3+HF+HClO4发烟就完事了.

不行的，会有晶体析出，如氟化钙，他的样品中有钙

放心吧，不会的，这个常做，

详细说下怎么加的？】
最好把SOP搞上来，呵呵，我给家分

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就加HCL+HNO3+HF+HClO4发烟就完事了.

不行的，会有晶体析出，如氟化钙，他的样品中有钙

放心吧，不会的，这个常做，

详细说下怎么加的？】
最好把SOP搞上来，呵呵，我给家分

就是依次加，加完就加热发烟就可以，出盐类加酸溶解就完事了

原文由 wsxgg5(wsxgg5) 发表:
谢谢大家的建议,请问能详细提供几种酸的用量吗?高氯酸除了在消解时发烟提示终点,还起别的作用吗,可能不太好采购,实验室严控高氯酸.

原文由 wsxgg5(wsxgg5) 发表:
含铁、铝、钙、镁等的硅粉如何消解澄清？ 

最近需要检测一批硅粉（2~4N，200目）中金属的含量（不测B、P等非金属）。按照仪器应用工程师提供的方法做了几次，遇到不少问题。

1、用PFA烧杯称取约0.5g硅粉，并用少量超纯水湿润。（硅粉很细，烧杯壁上吸附了不少.....烧杯壁或者硅粉可能带电？硅粉在烧杯里乱跳，不像气流引起的）

呵呵，知道GB其实也就那么回事了吧？
不要用超纯水润洗，可以在称量纸上先称好硅粉，PFA烧烧杯中先添加少量的HF溶液，然后把称好的硅粉小心地倒进去，轻轻晃动下让HF浸润硅粉。

2、加8mL40%氢氟酸，顺便冲洗壁上的硅粉。

3、逐滴加入65%硝酸，总共加入1.5mL，此时仍有少量硅粉漂浮在液面上，继续加硝酸已无反应，烧杯底部有微量黑色沉淀。

您这个是UMG过程中的酸洗粉吧？这个黑色沉淀是金属硅炼制过程中的碳化硅，不用理会了，对结果影响不大的，要担心堵的话最后再过滤掉好了。

4、烧杯壁上仍有少量硅粉附着，用少量超纯水冲洗（私自加上的，后来几次没冲洗，结果无变化）。

5、用电热板加热赶酸，温度设定为180摄氏度，期间漂浮的硅粉全部溶解，但烧杯底部的黑色沉淀直至接近蒸干时仍存在。

6、尝试用硝酸溶解黑色沉淀，但是无任何反应。实验室暂时没有合适纯度的盐酸，采购中。

由于所得溶液有沉淀，不敢随意进样。后又换了另一包硅粉，稍微改变加酸量和赶酸温度，仍无效果。硝酸和氢氟酸均为默克的，新启用，应无问题。

请问大家，工程师提供的方法合理吗，黑色沉淀可能是什么，如何避免它的出现或者使其溶解？