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主题：【讨论】顶空进样检测溶剂残留的一些体会

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阿宝
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发表于：2012/03/26 17:51:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近由于工作需要，在外单位做实验，项目是药物中的溶剂残留，共11种，包括苯。做过类似工作的都知道，苯这玩意儿 最讨厌了，药典中限量是2ppm，因此顶空进样时的溶剂选择很重要，听有经验的师傅说 最好用水做溶剂，灵敏度高，但是还要兼顾其他非极性溶剂，用水就乳化了，郁闷！
结合几天的实验，感觉顶空进样 样品处理确实简单，一溶解就行了，并且只要是非挥发性溶剂，哪怕是酸碱 都无所谓，这一点比较好。缺点同样明显，记忆效应明显啊，太容易有残留了，有个残留峰 都 走空白好几针了，依然巨大无比哦，崩溃边缘丶！
另外仪器是 目前国内很高端的，具体型号就不说了，气相+顶空+自动进样 70多万啊，不知道是不是最好的，估计 离最贵的不远了！

做过类似工作的同行来讨论一下吧！积极参与就可以获得奖励哟
该帖子作者被版主 老多_小多加 5积分， 2经验，加分理由：不错话题
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2012/3/26 21:39:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有峰残留，只能多洗针了。

苯在水中难溶，用水做溶剂，苯在顶空中的量就多了，取顶空进样测苯的灵敏度就高了。

如果要兼顾的话，一般用二甲基甲酰胺作溶剂比较多。
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huwang615
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2012/3/27 9:49:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的观点，一般用DMF或DME做溶剂比较多，用水如果测一些极性稍强的还可以，苯几乎在水中不溶，所以仪器的记忆效应明显，建议刚摸索阶段用浓度较低的标物走一下，因为顶空污染很难处理，自己除了一直走空白溶剂外，里面是无法清洗的，好像必须要专门的工程师上门才行。
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雨木霖
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2012/3/27 12:36:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直想着用顶空来做水中苯系物，但是一直只能用分液漏斗加二硫化碳毒害自己的痛苦路过
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paulyoung
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2012/3/27 13:26:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直在用顶空做环己烷的残留，溶剂也是水，环己烷也是不溶于水，每次都要费好大力气振摇把环己烷在水中分散开来，是个体力活啊。
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jin1987
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2012/3/27 16:18:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这边做苯并未出现楼主所提的记忆问题，建议改下实验参数！
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八毛的老公
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2012/3/27 16:35:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样器有3种，分别是气密性进样注射器、压力平衡进样系统、压力环进样系统。
一般来说压力环进样系统经常会出现这种问题。
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阿宝
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2012/3/27 19:43:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huwang615(huwang615) 发表:
同意楼上的观点，一般用DMF或DME做溶剂比较多，用水如果测一些极性稍强的还可以，苯几乎在水中不溶，所以仪器的记忆效应明显，建议刚摸索阶段用浓度较低的标物走一下，因为顶空污染很难处理，自己除了一直走空白溶剂外，里面是无法清洗的，好像必须要专门的工程师上门才行。

记忆效应 确实 很明显，还没有找到一个好的解决办法
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阿宝
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2012/3/27 19:44:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 paulyoung(yangqun17) 发表:
一直在用顶空做环己烷的残留，溶剂也是水，环己烷也是不溶于水，每次都要费好大力气振摇把环己烷在水中分散开来，是个体力活啊。

你把浓度 配制的低一点，超声 效果好一点
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阿宝
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2012/3/27 19:44:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jin1987(jin1987) 发表:
这边做苯并未出现楼主所提的记忆问题，建议改下实验参数！

你用的什么做溶剂？ 检出限 可以做到多少？
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阿宝
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2012/3/27 19:46:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天试着稀释 溶液做检测限，用水做溶剂 检测限确实很低，居然可以做到10ppb！ 有点意外，原来以为要做到100ppb不错了
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