主题:【原创】【线上讲座167期】关于X荧光光谱分析中存在的一些误区

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dxfjh
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
zhangjiancn老师您好!我有以下问题想请教,
X荧光光谱为固体直接进样,请问有机物和无机物,在XRF检测中有差异吗?哪个更准?

对于有机物来说,由于没办法测量其有机物(碳水化合物)的含量,所以就没办法测准,例如塑料中的无机物的测定,必须有标样,且分布均匀,才能分析,事实是很难保证的。我曾经测量过煤中无机物的含量,其准确度无法与煤灰分测量结果相比较。
dxfjh
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如果煤种一致,灰分波动较小的情况下,其分析结果可以与灰分测量媲美
该帖子作者被版主 zhangjiancn2积分, 2经验,加分理由:鼓励
donkeypku
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各位老师好:
偶然间发现了这个及其强大的帖子,小弟最近刚接触XRF,想做聚合物中P含量的测定,体系中主要元素为C,H,O,N,Si,P,Al,含量都大于1%,想请教一下您,有什么元素会对P的测定产生比较严重的基体效应
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2012/5/28 22:11:21 Last edit by donkeypku
feiniaofeitian
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原文由 zhangjiancn(zhangjiancn) 发表:
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
zhangjiancn老师您好!我有以下问题想请教:
XRF测定铁矿石中的全铁用什么方法?


铁矿石中全铁的测量,过去常采用钴内标的方法,也是日本的方法。我不采用,因为不能解决价态的影响。我采用的方法是将样品分类的方式,效果很好。

能详细说说对未知样品如何分类吗?
xiangyu316
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原文由 donkeypku(donkeypku) 发表:
各位老师好:
偶然间发现了这个及其强大的帖子,小弟最近刚接触XRF,想做聚合物中P含量的测定,体系中主要元素为C,H,O,N,Si,P,Al,含量都大于1%,想请教一下您,有什么元素会对P的测定产生比较严重的基体效应


可能重叠影响:Mo、Zr、W、Cu、 Nb、Y  可能吸收增强元素:S、K、Ca、Ti、Si、Al、Mg、Na、Sc  如果体系中主要元素为C,H,O,N,Si,P,Al其他元素都很少,则其主要就是Si、Al,个人认为大于待测元素10倍以上含量也可加入修正尝试
lansedemeng1986
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
zhangjiancn老师您好!我有以下问题想请教,
X荧光光谱为固体直接进样,请问有机物和无机物,在XRF检测中有差异吗?哪个更准?

有机物不是它强项,因为主要为轻元素,根本就测不准,还是无机物中的重元素,高含量比较靠谱。

无机物的概念,我感觉是消化后的样品??

轻质元素测不准是因为XRF这类仪器的分辨率低吗? 核外电子跃迁到空缺时能量太低 仪器检测不出 但版主又提到
“但对于高含量的轻元素分析,却有很高的精度。本人曾分析生铁中3%左右的碳,标准偏差不超过0.1%;分析钼铁中60%左右的钼,误差不超过0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,误差不超过0.3%等。”
如果是仪器分辨率低的原因,那含量高与低都应测不准。仪器定性不了,何来定量。
请专家赐教!
envirend
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 容百川(jjwws) 发表:
zhangjiancn老师您好!我有以下问题想请教,
请问:1、关于X荧光光谱分析特点中提到,XRF不适合检测微量元素含量,其中这个量的把握您提到一些值,我的问题是:
1.对土壤Hg、Pb、Gr、As、Cd等检测,您觉得合适吗?
2.“由于X射线荧光的能量比较大,样品被激发后,产生的特征X射线极易被吸收,而从样品中发射出来的荧光很少,也即是荧光产额很少”在您遇到的检测中环境中,吸收特征X射线的物质有哪些呢?
谢谢
“1.对土壤Hg、Pb、Gr、As、Cd等检测,您觉得合适吗?”,应该为Hg、Pb、Cr、As、Cd吧?
土壤中Pb、Cr、As稍微高点,数值在几十到几百PPM,估计XRF不行吧,火焰原吸和ICP适宜


  看了你这篇文章,学习到很多东西;你对此五毒元素的分析说明,进一步用例子说明XRF不适合测低浓度的样品。前几天,布鲁克的孙工来我们这边做报告:Hg、Pb、Cr、As、Cd的检出限分别为1.7 1.0 1.5 1.2 2.0。他们有点误导人啊
三毛
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轻质元素测不准是因为XRF这类仪器的分辨率低吗? 核外电子跃迁到空缺时能量太低 仪器检测不出 但版主又提到
“但对于高含量的轻元素分析,却有很高的精度。本人曾分析生铁中3%左右的碳,标准偏差不超过0.1%;分析钼铁中60%左右的钼,误差不超过0.2%;分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量,误差不超过0.3%等。”
如果是仪器分辨率低的原因,那含量高与低都应测不准。仪器定性不了,何来定量。
请专家赐教!

轻元素测不准是因为荧光产额低,也就是说灵敏度低、信号弱,结果偏差太大,所以测不准。并不是因为分辨率低
z_zhao
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m3029573
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zhangjiancn老师您好!我有以下问题想请教,
请问:石灰类压片是经过融片取值,但融片的结果与压片偏差太大了,这曲线能成吗?最大偏差可以多少?
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