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透射电镜（TEM）

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仪器社区 > 显微镜 > 透射电镜（TEM）帖子详情

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主题：【求助】请各位老师帮忙分析一下这张电子衍射图，我忙乎了半个月了，还是没弄明白

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stephene

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发表于：2006/04/18 18:35:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

新近才发现这个学习电镜的好地方，看了很多精华帖子，受益匪浅！
我这有一张六方CuS的电子衍射图片，刚刚接触透射电镜，很多东西都不懂，有以下几个问题请教各位老师：
1、在较强的衍射点中还有一些很弱的衍射点，并且都成六边形周期排列，请问大家，这些较弱的点是不同衍射晶面的衍射强度引起的差异么？还是所谓的长周期结构引起的还是其他什么情况啊？
2、这张图最内圈是那些弱衍射点，那么我进行指标化时，是不是得把这圈弱的点和其次那圈强度很大的点都标定啊？我算了一下d值，内圈近似可以和{100}晶面对应,其次那圈近似可以和{110}对应。

请各位老师不吝赐教，非常感谢！

推荐答案：Jin回复于2006/04/19

CuS P63/mmc （194）
a＝b＝3.78813（1）A ，c＝16.33307（8）A
α＝β＝90°γ＝120°
u＝0.10737（4）
v=0.06329(12)

Cu(1) : ±(2/3 1/3 1/4)
Cu(2) :±(1/3 2/3 u) ±(1/3 2/3 1/2-u)
S(1) :±(00v) ±(00 1/2-v)
S(2) :±(1/3 2/3 1/4)

补充答案：

怪味陈皮回复于2006/04/20

利用Lλ＝Rd来计算d值时，根据理值论计算的Lλ值会有误差，准确值应该用标样或已知相来算一下。

monazite回复于2006/04/20

天黑请闭眼回复于2006/04/20

/mater_soft/Soft/Electronic X-Ray Card/pdfwin/

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2006/4/18 20:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果你确定是六方CuS，那么这个一定是0001方向投影的。标定应该比较简单，找本书有六方衍射标准谱的，标定上就是了。只是你说最近透射斑的弱衍射点是100面族，我觉得可能是消光造成的，至于出现这些点，很可能是二次衍射造成的。
但我一时没想起来六方到底是哪些面消光的，汗。好像是-h+k+l=3n才不消光？那么倒是可以理解。
ustb来吧

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stephene

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2006/4/18 22:04:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

shxie老师，您怎么知道是【0001】方向的投影呢？我可以确定这是六方相，可是我有一个问题：对于同属一个晶相的不同物质，如果投影方向一定，那么晶面的标法是否也是确定的啊，就是说最内圈的衍射点应该有一个确定的归属？我没有找到有六方晶系标准谱的书，老师可以推荐一本么？

六方晶系消光规律是h+2k=3n且l为奇数，但是我不明白老师说的：“只是你说最近透射斑的弱衍射点是100面族，我觉得可能是消光造成的，至于出现这些点，很可能是二次衍射造成的。”是什么意思？还有，如果是二次衍射的话，标定的时候应该怎么处理啊，可以忽略么？

原文由 shxie 发表:
如果你确定是六方CuS，那么这个一定是0001方向投影的。标定应该比较简单，找本书有六方衍射标准谱的，标定上就是了。只是你说最近透射斑的弱衍射点是100面族，我觉得可能是消光造成的，至于出现这些点，很可能是二次衍射造成的。
但我一时没想起来六方到底是哪些面消光的，汗。好像是-h+k+l=3n才不消光？那么倒是可以理解。
ustb来吧

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2006/4/18 22:53:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为六方衍射只有六方三方和立方有，你确认是六方，那么就是沿z轴入射，也就是0001方向了。
参考书可以看：材料评价的高分辨电子显微方法，www.tianld.com上有买的。
至于消光的问题，我也不是很清楚，还要再想想，你可以问问其他人。

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怪味陈皮

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2006/4/19 9:42:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先问几个问题，

（1）你确定是CuS吗？做过系列倾转吗？只从这张谱来看我觉得即可以标定为CuS（六方，a＝3.802，c＝16.43）的【001】，也可以标定为Cu2S（六方，a＝3.974，c＝6.809）【001】。
（2）查过对应群的消光规律吗？
（3）那些弱点子开始就这么弱，还是过了一段时间才变弱的？

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2006/4/19 12:51:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有可能是立方CuS？下图三强线对得不错。

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stephene

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2006/4/19 14:47:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢ustb老师！

(1)样品的xrd图像可以和六方CuS对应的很好，所以我想这应该是CuS吧。没有做过系列倾转，当时做的时候还不懂这个。我做TEM测试只能拿到别人那里去做，要排队，排上一次要好长时间。
（2）若按照六方CuS算的话，应该是P63/mmc ，消光规律就是

其中，p代表无消光，l为奇数时消光，2表示l不为2的倍数时消光。我觉得100并不消光啊，可是为什么她的衍射如此的弱呢？
（3）您的一开始是指开始做TEM还是指样品刚一制备出来啊，若是前者的话一开始就是这么弱的，后者就不知道了，不过我知道这个样品很稳定的，在空气中可以保存一个月没有问题。

原文由 ustb 发表:
先问几个问题，
（1）你确定是CuS吗？做过系列倾转吗？只从这张谱来看我觉得即可以标定为CuS（六方，a＝3.802，c＝16.43）的【001】，也可以标定为Cu2S（六方，a＝3.974，c＝6.809）【001】。
（2）查过对应群的消光规律吗？
（3）那些弱点子开始就这么弱，还是过了一段时间才变弱的？

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2006/4/19 14:54:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

monazite老师，您说的立方CuS我在JPCD卡片上怎么找不到啊,没有立方相？你所写的PDF89-2073也是一种已知卡片么，我没有这个，您可以传一份给我么，我的邮箱：kekefirst@eyou.com
此外，您说的三强线就是指最强的三个衍射吧，那些圆圈您是怎么画出来的啊，请指教，非常谢谢，呵呵！