主题：耶拿的连续光源原子吸收[讨论]

大家如果有什么疑问，可以问问杨啸涛研究员。他的确用过。

杨老师真的很强，有机会一定要请教。

原文由 shaweinan 发表:
　　原子吸收光谱法已经是一种比较成熟的方法，特别是在其理论上和分析方法上，连续光源原子吸收的好处就是顺序测定各种元素同时不需要使用空心阴极灯，zhangwuji既然已经用过这种仪器，那么能谈一下你同时测了那些元素？测定时用了多少时间？这些元素的含量是多少？不会只是一个Cu吧。它对每个元素进行条件优化大致需要多长时间？当一个元素选择几条吸收线时，结果的平行情况如何？测定需要多少时间？这种仪器采用的是固体成像检测器，它应该能将谱线的轮廓记录下来，你看到的谱线轮廓的半宽度是多少？你考察过分析校正曲线的线性范围了吗？它与空心阴极灯的相比怎样？因为它采用的是固体成像检测器，信背比好是很正常的。据我的了解，一台耶拿的连续光源原子吸收的价格和一台中档的ICP发射光谱仪的价格差不多，用户不可能买完以后再去了解，杨啸涛以后有机会自然要去请教，既然这里已经有人用过就请大家畅谈一下使用情况和感受，我想这样对大家至少应该没有坏处。

shaweinan说的中肯。

耶拿的这个连续AA的展示会我也听过，不过是一年多之前了。我也提出了疑问，可能这些疑问中也存在错误之处，毕竟时间隔的较长，了解不是很充分。但是提出这些疑问也是为了交流，我想这也是楼主的本意。至于去用户那里实际考察，方便的话也请提供些愿意让别人参观的用户。

原文由 shaweinan 发表:

原文由 zhangwuji 发表:
　　有些发言无中生有的怀疑、非议，有些是明显的恶意攻击，我看了很是不忿，并感到悲哀！
　　耶拿在国内已有用户，何不亲自去试一下？怀疑和纸上谈兵有何用？
中国技术要发展，首先要打破固步自封、因循守旧的观念，怀疑一切何以发展？
　　我在该仪器上已经试过不同类型的样品，确确实实好用！
　1.所有元素结果一次出来，非常省事！
　2.灵敏度确实比普通AA高，如铜的吸光度可达到5ppm 1.4Abs 以上！
　3.每个元素可以自动选择各自最佳条件完成。
　4.一个元素可同时选择几条谱线分析。
　5.分辨率极高，背景扣除彻底干净，信噪比不是一般的好，是相当好！
　6.我用标准物质考核，结果相当准！
　7.我们领导已批准买一台，到时欢迎来试！

　　怀疑不代表事实。大家千万不要上当！

　　据说原吸专家杨啸涛已经见过和用过，何不去请教和认证一下？

　　原子吸收光谱法已经是一种比较成熟的方法，特别是在其理论上和分析方法上，连续光源原子吸收的好处就是顺序测定各种元素同时不需要使用空心阴极灯，zhangwuji既然已经用过这种仪器，那么能谈一下你同时测了那些元素？测定时用了多少时间？这些元素的含量是多少？不会只是一个Cu吧。它对每个元素进行条件优化大致需要多长时间？当一个元素选择几条吸收线时，结果的平行情况如何？测定需要多少时间？这种仪器采用的是固体成像检测器，它应该能将谱线的轮廓记录下来，你看到的谱线轮廓的半宽度是多少？你考察过分析校正曲线的线性范围了吗？它与空心阴极灯的相比怎样？因为它采用的是固体成像检测器，信背比好是很正常的。据我的了解，一台耶拿的连续光源原子吸收的价格和一台中档的ICP发射光谱仪的价格差不多，用户不可能买完以后再去了解，杨啸涛以后有机会自然要去请教，既然这里已经有人用过就请大家畅谈一下使用情况和感受，我想这样对大家至少应该没有坏处。

希望我们这里有真正的使用者给出中肯的评价,新生事物避免不了评论,有时也难免有倾向性,讨论出一个客观的评价,才对我们有意义!

我当时做考察实验时只打印了数据，以提供给领导，但忘了拷贝电子版数据。回头我让耶拿把数据靠给我传上来让大家参详，据此，可回答shaweinan的问题。不知可否？

有钱的主,可以试试,哈哈

听说过，没见过。

我使用过ContrAA。我同时测定过14种元素，大约需要3分钟左右时间。当然，实际测定时间是由设定的实验条件决定的。在测定过程中可以根据每个元素的条件调整燃烧头高度，速度很快。对同一元素可以选择多条谱线，有些元素还可以采用发射线和吸收线同时测定。整体感觉很不错！

原文由 hejinglee 发表:
我使用过ContrAA。我同时测定过14种元素，大约需要3分钟左右时间。当然，实际测定时间是由设定的实验条件决定的。在测定过程中可以根据每个元素的条件调整燃烧头高度，速度很快。对同一元素可以选择多条谱线，有些元素还可以采用发射线和吸收线同时测定。整体感觉很不错！

那应该是很快了！



有关连续光源原子吸收，建议大家参考杨啸涛研究员在专题讨论区里的一段论述：


关于连续光源原子吸收的发展前景
91年美国光谱物理学家Heiftje对原子吸收分析技术的发展进行了总结，把以下一些大事归纳为原子吸收的里程碑
原子吸收光谱技术的发展
年代 研究者 研究内容
1953 Walsh 原子吸收第一个专利
1954 Brodye 用原子吸收进行Li同位素分析
1959 L’vov 第一篇石墨炉AA的报告（俄文）
1962 Amos & Willims N2O-C2H2 火焰的使用
1962 D2灯背景校正用于原子吸收
1968 Massmann 石墨炉用于原子吸收
1969 Holak 氢化物发生用于原子吸收
1971 Hadeishi 塞曼效应用于AA背景校正
1977 恒温石墨炉商品化
1983 Smith & Haifitye S-H法背景校正用于AA
1986 L’vov 发表“石墨炉原子吸收绝对分析”。
从表中所列的事件可以看出其主线只有两条，一是原子化器的进展，一是背景校正技术的发展和应用，所有这些实际是基于A.walsh关于原子吸收的第一篇论文，即：使用锐线光源，用峰值吸收代替积分吸收，基态原子的浓度和它对特征辐射的吸收，符合吸收定律。
在Heiftje发表这篇文章以后，许多研究工作者进行了不断的努力。在仪器技术上值得关注的有：横向加热石墨炉，纵向塞曼效应背景校正，以及如Analyt700、800型和日立Z2000的一些改进，实现了“实时双光束”，“同时”背景校正等，但这些都没有离开上述发展的内容。
因此，在那时，我们曾经提出原子吸收光谱技术成熟了，其基本标志就是：
原子吸收分光光度法成熟的标志
1． 基本理论的成熟：L`vov“绝对分析”的发表
2． 各种商品原子化器的完善
3． 背景校正技术的应用
4． 仪器自动化.微机应用和智能化的发展
人们也一直致力于多元素测定，因为，原子吸收最大的缺陷之一就是分析速度。出现过一些商品仪器，其中包括：
日本日立公司的Z-9000四通道石墨炉原子吸收；
美国热电公司的AAScam800原子吸收；
美国瓦里安公司的Spectra220FS；
美国珀金-埃尔默公司的SIMA6000；
还有Leemam公司的Analgt16等。
其中日立是使用传统光学系统，四个通道。热电，瓦里安和Leemam公司具体使用快速的光增扫描系统。珀金-埃尔默则使用高分弁中阶梯光栅二维色散单色器，结合CCD检测。
然而它们都使用的是锐线光源。并且，日立，珀金-埃尔默和热电早已停产。而瓦里安的220FS与人们期望的多元素测定仪器差距还很远。
从上世纪70年代起J.M.Harnly和T.C.O’Haver持续不断的研究连续光源原子吸收。今年，德国耶拿分析仪器有限股份公司推出了第一台商品化连续光源原子吸收ContrAA，其工作是与德国H.Becker-Ross柏林研究小组合作的结果。这是一个极好的消息，许多分析工作者都十分关注这台仪器。

连续光源AA，如同该公司的介绍一样，需要解决的技术问题很多。
1、 高强度的稳定的连续光源。 Hot.Spot；
{contrAA 采用特制的高聚焦短弧氙灯作为连续光源(Hot-Spot Xe Lamp)(此灯好像是Hamamatsu公司为耶拿公司定制的)，该灯是一个气体放电光源，灯内充有高压氙气，在高频高电压激发下形成高聚焦弧光放电，辐射出从紫外线到近红外的强连续光谱。能量比一般氙灯大10-100 倍，电极距离＜1mm，发光点只有200μm, 发光点温度10000KT。}
2、 高分弁的中阶梯光栅双单色器以及计算机控制；
3、 高性能CCD检测器。
{contrAA 采用了最新一代的高性能CCD 线阵检测器（512 点阵）(Backside Thinned CCD)，该检测器进一步提高了量子效率，读数速度比以往光谱仪CCD 提高一个数量级，512 个感光点同时检测１－２ｎｍ波段内的全部精细光谱信息，由很多个感光点的信号描绘一个吸收信号的轮廓，并能同时测定特征吸收和背景信号，得到时间-波长-信号的三维信息，将所有背景信号（包括特征谱线干扰和连续背景）同时扣除，实现了实时背景校正。}
这种检测器还降低了噪声，提高信噪比，使检出限优于普通原子吸收光谱仪

除了上述三个条件外，为了解决光谱线的识别问题，仪器使用附加光源，用Ne谱线对全波段进行波长校正。
为了保证中阶梯光栅单色器的分弁力，在单色器的进口狭缝处装有检测器，利用计算机控制，不断对氙灯的成象进行调整。等等…。
由于以上一些条件和技术，实现了多元素测定。
应该说AAS使用连续光源, 根本上改变了原来原子吸收分光光度法的原理, 已经不是A.Walsh的基于锐线光源的仪器结构了，除了分析速度快以外，还有如下优点：
1、由于使用了高强度的光源，已经超过了通常的锐线光源。大多数元素得到了很低的检出限。
2、使用锐线光源时，由于谱线变宽（特别是吸收线的压力变宽）和位移，吸收线和空心阴极灯发射的谱线中心波长不一致，这是原子吸收测量偏离吸收定律的根本原因。在连续光源情况下，直接观察的是吸收线，这个问题不存在，使原子吸收的线性范围从2个数量级提高到5-6个数量级，还可以同时观察不同灵敏度的分析线，以适应更大的测定浓度范围。
3、有可能测量那些不能制作空心阴极灯的元素（例如：放射性元素）。包括同位素分析。
4、由于其光学高分弁性,可以在十分邻近的波长观察分子吸收和光散射进行背景校正，又能实现传统仪器的双光束效果。
由于是单一光源，背景校正时的观察空间是一致的，由于快速的电子扫描，可以认为背景校正是同时的，并由于氙灯极高的分光谱强度，使得CSAAS系统能得到准确，高精密度的背景校正。
5、有可能用CSAAS系统进行光谱干扰的研究以及背景衰减的研究，并利用分子吸收进行非金属元素的测定，有可能利用ICP-OES的数据处理方法解决一些原子吸收中无法解决的光谱线重迭干扰（例如213.9cm铁对锌的光谱干扰）。
6、有可能对原子化器进行进一步的研究，包括利用双线法测量石墨炉的气相温度，进而研究原子化机理和共存物的干扰机理。
CSAAS商品仪器已经问世，用石墨炉原子化器的CSAAS系统还未出现。可能是应用上的问题，各元素测定条件加热参数等如何选取等还未解决。但许多工作都成为可能，可以说它还“不够成熟”，还有很大的发展余地，还有很多工作可做，甚至是实现针对不同待测元素组合，不同基体情况下仪器条件的最佳化。其他应用的研究工作也很多，可能还会有相应软件的发展。W.Savin在描述塞曼效应时说过一句名言：“塞曼法的出现又激发起人们对高强度空心阴极灯的兴趣。“同样，我们可以设想随着CSAAS商品仪器的完善，人们又会反过来进一步研究新型原子化器，或许原子吸收将有一个发展期，使原子吸收成为更快速，更灵敏，更少基体干扰的分析手段，在此基础上逐步更加成熟。


*文中{}的文字引自于耶纳公司的资料。


[Last edit by yangxt]


--------------------------------------------------------------------------------

2005-3-20 20:51:00