主题：【求助】胶囊中Cr测定，背景异常大，怎么办啊？

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

原文由 小光(xsh1234567) 发表:

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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

如果来不及换酸的话，可以拿几个好点的、干净点的塑料瓶子，把酸重新亚沸蒸馏提纯下。具体的可以参照ICPMS板块里面，有大神讲过如何弄的。

谢谢啦 我试试看看！！！

呵呵，请LZ反馈蒸馏之后结果如何哈，之前一直想自己装一个，老是没搞起来。

我看明天是有难度了 明天人家药厂的人就要过来了 我崩溃啊 这样怎么给别人出结果啊 请问您一下 测Cr您曲线最高点是多少啊？

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原文由 小光(xsh1234567) 发表:

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如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

如果来不及换酸的话，可以拿几个好点的、干净点的塑料瓶子，把酸重新亚沸蒸馏提纯下。具体的可以参照ICPMS板块里面，有大神讲过如何弄的。

谢谢啦 我试试看看！！！

呵呵，请LZ反馈蒸馏之后结果如何哈，之前一直想自己装一个，老是没搞起来。

我看明天是有难度了 明天人家药厂的人就要过来了 我崩溃啊 这样怎么给别人出结果啊 请问您一下 测Cr您曲线最高点是多少啊？

呵呵，我之前是做ICPMS和ICPOES的，AAS的基本没操作过。如果您认为是试剂的问题，可以紧急自己弄一点试试，加大点火力，可以快速蒸馏出一些酸来对比看看。

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
石墨炉测定，赶HF了吗

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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

空白值有可能来自于硝酸或氢氟酸
我的优级纯硝酸就有一定量的铬浓度

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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

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如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

空白值有可能来自于硝酸或氢氟酸
我的优级纯硝酸就有一定量的铬浓度

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

估计是硝酸的问题吧，安谱的CNW的硝酸本底很低，药厂的客户用下来比较满意的：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120418/3986529/
在10ppb以下