主题：【求助】胶囊中Cr测定，背景异常大，怎么办啊？

原文由 jiruilin24(jiruilin24) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:测铬硝酸的试剂空白是较大，但需要加10ml吗？称胶囊样品1克左右，加水，加2ml 硝酸，定容25ml,试剂空白在3ppb左右

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
如题  我用的优级纯硝酸10毫升，氢氟酸1毫升，样品消解的挺不错，可是今天上机一测，立马泪牛满面。样品空白浓度高达198ppb  救命啊。同学们，这问题出在哪里呀？同时峰型还有点拖尾，这个怎么解决？

估计是硝酸的问题吧，安谱的CNW的硝酸本底很低，药厂的客户用下来比较满意的：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120418/3986529/
在10ppb以下

我现在的酸也在10ppb一下 但是这样测定下来肯定不行啊！就算酸里面含量是9ppb 我消解要酸10ml。里面就加入了99ng的cr，再定容的50毫升的话，浓度就高达180ppb 这个严重影响测定啊！

9ppb 加10ml，最后稀释到50ml的话，不应该是180ppb吧？

对哦！算错了，，，可是我空白怎么那么高呢？

试剂上标的10ppb,你是不是真正去测试过？如果真正的每一个酸的空白都没做，数据也没什么意义，因为你不知道这个指标是真的还是假的。

恩 我直接测定2%硝酸 上面给出浓度时18.6ppb

原文由 zengbo(zengbo) 发表:
有可能是氢氟酸的问题，我做的时候也出现类似的问题，空白吸收度高达1.6（石墨炉，横向热解涂覆）！后来不加氢氟酸，终于正常了。正在考虑是不是氢氟酸的纯度问题。。。。。。

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

原文由 zengbo(zengbo) 发表:
有可能是氢氟酸的问题，我做的时候也出现类似的问题，空白吸收度高达1.6（石墨炉，横向热解涂覆）！后来不加氢氟酸，终于正常了。正在考虑是不是氢氟酸的纯度问题。。。。。。

我的应该不是氢氟酸的问题  我试过加分析纯的然后又换成MOS级的 没有明显改善！！！

原文由 chinasgq(chinasgq) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:

原文由 zengbo(zengbo) 发表:
有可能是氢氟酸的问题，我做的时候也出现类似的问题，空白吸收度高达1.6（石墨炉，横向热解涂覆）！后来不加氢氟酸，终于正常了。正在考虑是不是氢氟酸的纯度问题。。。。。。

我的应该不是氢氟酸的问题  我试过加分析纯的然后又换成MOS级的 没有明显改善！！！

现在结果怎么样了啊？期待中