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主题：【已应助】如何使用uplc-msms测已知结构的物质 流动相离子源的选择

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yangmumayi
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2012/5/1 21:41:28 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
木有必要调那么低，1%的甲酸，PH已经到2了吧？我们一般都用0.1%的，不能用TFA，这个对质谱影响太大了

我用甲醇+1%甲酸 直接进质谱 怎么没有打出来啊 质谱显示的是一条波浪线 没有峰 不明白这是怎么回事哈
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happy爱米粒
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2012/5/2 9:03:15 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangmumayi(yangmumayi) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
木有必要调那么低，1%的甲酸，PH已经到2了吧？我们一般都用0.1%的，不能用TFA，这个对质谱影响太大了

我用甲醇+1%甲酸 直接进质谱 怎么没有打出来啊 质谱显示的是一条波浪线 没有峰 不明白这是怎么回事哈


质谱方法做出来了吗？有木有找到母离子？把扫描范围放宽一些，判断下有无加合峰，如加钠，加钾或加甲醇等
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2012/5/2 9:05:56 Last edit by xgy2005
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2012/5/2 15:33:05 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
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木有必要调那么低，1%的甲酸，PH已经到2了吧？我们一般都用0.1%的，不能用TFA，这个对质谱影响太大了

我用甲醇+1%甲酸 直接进质谱 怎么没有打出来啊 质谱显示的是一条波浪线 没有峰 不明白这是怎么回事哈


质谱方法做出来了吗？有木有找到母离子？把扫描范围放宽一些，判断下有无加合峰，如加钠，加钾或加甲醇等

扫描范围190-400，出个338.7，我的物质是263.04，我在乙腈和水里分别加了1%的甲酸，做质谱条件时 流动相走的是20%的水，80%的乙腈。您觉得我这个峰对吗？我初步判断是M+2H+2HCOOH-H2O  不过这样的话 是不是该带两个电荷哈 又不对了 如果是337.8就好了
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2012/5/2 15:40:48 36楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我分析了一下 觉得 就是M+2H2HCOOH-H2O，虽然加了两个H，但是其中一个与酚羟基结合 生成水，所以这个物质还是只带一个正电荷  不知道理解的对不对
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happy爱米粒
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2012/5/2 15:54:04 37楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般，负离子模式会加合酸根呢，有木有相关文献可以参考？楼主的化合物叫什么名字？
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2012/5/2 16:01:39 Last edit by xgy2005
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2012/5/2 16:28:24 38楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
一般，负离子模式会加合酸根呢，有木有相关文献可以参考？楼主的化合物叫什么名字？

我用的是正离子模式哈 没有用负的 我也不找到对不对 264也有 我的物质叫 洛克沙胂
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2012/5/2 18:50:10 39楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：有图有真相
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2012/5/2 19:01:49 40楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全扫描 1-400
waters 2695 $$lc ms
cone： 20v
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2012/5/2 19:03:49 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化后：选择离子 338.79  和264 全扫描190-400
流动相：100%乙腈（1%甲酸）
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2012/5/2 19:05:56 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查看全扫描图 就是看上面那张图全扫描时 哪个丰度最大 发现不是338.79
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