主题:【求助】GC/MS出峰有的好有的坏的问题(有图)

浏览0 回复32 电梯直达
砂锅粥
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换柱子之前是否也会有点拖尾?
条件应该没变化吧?出峰提前可能是柱子长度和之前的不一样了,新柱子应该比之前的柱子稍微长一点,所以在条件不变的情况下保留时间有所延迟。


谢谢回复,这个不是拖尾的问题,而是三个本来应该出现的峰,分别应该在10.40, 11. 17和20.0分钟出现,但是从发的图上看,这三个峰要么没有,要么分的很差(峰宽很大,而且出现重复峰),而剩余的峰却没有问题。换柱子前后的条件是没有变化的。
楼主的样品出问题了?放太久了?


样品没有放太久啊,换柱子前后用的是同样的标样,而且内标是刚加进去的,就是不出峰啊
既然您怀疑柱子问题。那就换回原来的柱子试试看。
learner1999
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如果老化不行的话,有可能是柱效的问题,就优化条件分吧,前面这两个峰是几氯联苯?
ailuwuya
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原文由 learner1999(learner1999) 发表:
如果老化不行的话,有可能是柱效的问题,就优化条件分吧,前面这两个峰是几氯联苯?


请问我老化柱子时采取的升温程序是不是有问题(初始50度,以10度/分钟上升到300度,然后保持120分钟)?现在在网上查了一些别人推荐的升温程序,比如50度,以5度/分钟上生到310度,然后保持30分钟,重复3-4次,打算重新做一下柱子老化看看可不可以有改善。
learner1999
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如果老化不行的话,有可能是柱效的问题,就优化条件分吧,前面这两个峰是几氯联苯?


请问我老化柱子时采取的升温程序是不是有问题(初始50度,以10度/分钟上升到300度,然后保持120分钟)?现在在网上查了一些别人推荐的升温程序,比如50度,以5度/分钟上生到310度,然后保持30分钟,重复3-4次,打算重新做一下柱子老化看看可不可以有改善。
这个影响不大,实在不行你空走一针,看看质谱端信号咋样
Charles911
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楼主换了新柱子之后有没有老化?


有老化啊,300度下老化两个小时!


老化时间不够,柱流失严重;一般老化应该注意到低、中、高温度下都要有停留,多走几个循环
ailuwuya
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楼主换了新柱子之后有没有老化?


有老化啊,300度下老化两个小时!


老化时间不够,柱流失严重;一般老化应该注意到低、中、高温度下都要有停留,多走几个循环


谢谢,我重新做下柱子老化,然后在上来汇报结果
Charles911
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楼主换了新柱子之后有没有老化?


有老化啊,300度下老化两个小时!


老化时间不够,柱流失严重;一般老化应该注意到低、中、高温度下都要有停留,多走几个循环


谢谢,我重新做下柱子老化,然后在上来汇报结果


好的,祝您好运
安平
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如果大部分峰没有问题,柱子应该问题不大。

还是仔细考差一下分析条件为好。您具体操作条件如何?
ailuwuya
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原文由 安平(byron1111) 发表:
如果大部分峰没有问题,柱子应该问题不大。

还是仔细考差一下分析条件为好。您具体操作条件如何?


谢谢您的回复,我现在考虑可能是新安装的柱子保存时间过久(3年),功能有所下降,而我老化的时间和程序又不够好,所以导致上面的问题。现在重新换了新买的DB-5MS UI柱子,然后按照网上推荐的方法进行老化(http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101207/2983758/),希望运行后问题能够得到解决。

我的升温程序是,90度保持1.5分钟,然后15度/分钟升高到220度,然后再5度/分钟升高到280度,进口温度在260度。这个条件在之前的柱子上能够把这几个目标物分的很好。

已经写邮件给安捷伦的工程师,希望他明天能够回复。而且到明天晚上机器应该能用,到时候再看问题能不能解决。
穆紫冰
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会不会你的柱子没有接好?新柱子一般不会出现这种情况的
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