获得0积分，您同时完成了每日任务，有额外的积分奖励，请前往APP领取
立即前往
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧
老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb
怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？
按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡 然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！
步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？
坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。
用的是哪个类型的坩埚？材质？？
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
碰到好几个石墨管空白高的 不知到是不是石墨管的问题
如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题
就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948 我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？
哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？
不是一个点的问题 是好几个点的问题 因为我试着删除两个点，线性还是不好 我直接就重做，这下线性一下就上来了，不过有个问题就是吸光度整体下降了一半！！！
吸光度全部下降了一半？？用改进剂了没？？
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧
老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb
怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？
按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡 然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！
步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？
坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。
用的是哪个类型的坩埚？材质？？
聚四氟乙烯的坩埚
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
碰到好几个石墨管空白高的 不知到是不是石墨管的问题
如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题
就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948 我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？
哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？
不是一个点的问题 是好几个点的问题 因为我试着删除两个点，线性还是不好 我直接就重做，这下线性一下就上来了，不过有个问题就是吸光度整体下降了一半！！！
吸光度全部下降了一半？？用改进剂了没？？
没有用改进剂，我做的是标准溶液，相当于是在实验仪器！所以就没加，不过我测定样品的时候发现，样品峰型很好看，但是背景峰型太大了，很难看，但是测定出来的结果似乎都是正确的，这种情况是不是加入了机体改进剂背景峰就会变完美了？
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧
老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb
怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？
按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡 然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！
步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？
坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。
用的是哪个类型的坩埚？材质？？
聚四氟乙烯的坩埚
这个还没有用过，居然有了这个材质的坩埚，呵呵，大哥OUT了
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
碰到好几个石墨管空白高的 不知到是不是石墨管的问题
如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题
就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948 我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？
哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？
不是一个点的问题 是好几个点的问题 因为我试着删除两个点，线性还是不好 我直接就重做，这下线性一下就上来了，不过有个问题就是吸光度整体下降了一半！！！
吸光度全部下降了一半？？用改进剂了没？？
没有用改进剂，我做的是标准溶液，相当于是在实验仪器！所以就没加，不过我测定样品的时候发现，样品峰型很好看，但是背景峰型太大了，很难看，但是测定出来的结果似乎都是正确的，这种情况是不是加入了机体改进剂背景峰就会变完美了？
不用改进剂，你说的这个情况就太正常了，如果用了改进剂就不会出现这个下降的情况啦
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧
老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb
怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？
按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡 然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果有机纯酸不好，那么就用MOS级别的吧
老哥啊 我用的MOS级别的空白还是22ppb
怎么回事，含量如此之高，如何做实验的？？
按标准方法来的啊 我消解罐是用自来水泡 然后用蒸馏水润洗三次 用滤纸擦干外壁，然后称样，用移液器加入5毫升MOS级硝酸，然后加入0.5毫升分析纯氢氟酸，消解，消解后转移到聚四氟乙烯坩埚赶酸。坩埚是用硝酸泡过的，然后用蒸馏水润洗三次，蒸到近干，用移液器加入1毫升MOS级硝酸，用蒸馏水吹吸坩埚壁。加热提取。转移到五十毫升容量瓶中。容量瓶是用热的硝酸泡过，然后用蒸馏水润洗三次的！最后上机测定！真找不出问题了。。。现在我想的原因可能有两个。一个是氢氟酸，还有一个就是我泡器皿用的是分析纯的酸，但是我都用蒸馏水润洗过的呀！崩溃中。。。空白就没有低于22ppb过！
步骤明确，可能的是氢氟酸问题，再仔细看看坩埚有没有破损，有时候坩埚出现定点破损也会含量很高，这个值得注意一下，空白如此高，还怎么测定样品？？
坩埚没有破损，都是我精挑细选的。。。就是因为空白太高，我加酸全是用移液枪准确加入的，最后直接减空白，这也是没有办法的办法了。。。
用的是哪个类型的坩埚？材质？？
聚四氟乙烯的坩埚
这个还没有用过，居然有了这个材质的坩埚，呵呵，大哥OUT了
额。。。。这个坩埚你都没听过呀？那平常你用啥坩埚呀？都是些什么坩埚呢？消解罐不就是聚四氟乙烯的么？
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
碰到好几个石墨管空白高的 不知到是不是石墨管的问题
如果狼牛牛用耶拿进口的石墨管，那是热解涂层的，同一批应该不至于出现这么多问题
就是用的原装石墨管呀！还有今天做银更有趣，第一次做出来相关系数0.9948 我直接不管了，曲线重做，相关系数0.9995，我欲哭无泪啊！我预热至少有一个小时，老哥 这问题在哪呀？
哈哈，崩溃了，你没有查看是那个点的问题，一下子曲线变的这么好？？
不是一个点的问题 是好几个点的问题 因为我试着删除两个点，线性还是不好 我直接就重做，这下线性一下就上来了，不过有个问题就是吸光度整体下降了一半！！！
吸光度全部下降了一半？？用改进剂了没？？
没有用改进剂，我做的是标准溶液，相当于是在实验仪器！所以就没加，不过我测定样品的时候发现，样品峰型很好看，但是背景峰型太大了，很难看，但是测定出来的结果似乎都是正确的，这种情况是不是加入了机体改进剂背景峰就会变完美了？
不用改进剂，你说的这个情况就太正常了，如果用了改进剂就不会出现这个下降的情况啦
就是嫌加改进剂太麻烦呵呵 几乎就没加过！
我的社区
签到
，最后石墨管也很重要，用热解涂层的，要空烧和老化
