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主题：【求助】急！请教a-环氧蒎烯的气相分析！

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daisy3382

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发表于：2012/05/03 12:08:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

最近在进行A-环氧蒎烯的分析，用的气相！
测试数据很不稳定，到现在方法都没建立好！
具体问题表现为：
1、进样口温度高时，含量偏低，进样口温度降低，含量明显升高
2、同样的条件，不同仪器分析结果偏差较大
看了很多文献，都是气相做的，为啥我就做不出来稳定的数据呢

不知道哪位大侠做过相关的分析，给点建议和意见啊，不胜感激！

推荐答案：小五回复于2012/05/03

是分流进样还是其他？适当降低分流比。另外衬管和玻璃棉是否有吸附？

采用外标法或内标法，只要参数一定，结果就可以确定了。

补充答案：

安平回复于2012/05/04

分流比的变化，应该对面积百分比的结果影响不大。

xiao-jin回复于2012/05/04

分流比的改变对于百分含量影响不大。你说进样器的温度会影响含量，会否是衬管安装不太正确或者是玻璃棉等，同时要注意毛细管柱安装的位置。

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2012/5/3 12:27:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是分流进样还是其他？适当降低分流比。另外衬管和玻璃棉是否有吸附？

采用外标法或内标法，只要参数一定，结果就可以确定了。

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阿宝

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2012/5/3 13:01:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口温度对结果有影响的话，会不会是样品的热稳定性不好？

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daisy3382

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2012/5/3 14:11:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回1楼
是分流进样，分流比100:1，衬管和玻璃棉是否有吸附我不是很清楚，但是其他样品是正常的，今天又做了下，感觉重现性还行！
我只要百分含量，面积百分比就够用了啊
弱弱的问一下，分流比会对百分含量有很大影响吗？我用A7890的时候，分流比都是随便调节的，只要出来的峰形好看，分离效果好就行

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2012/5/3 14:14:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初步确定该物质容易开环，确实热不稳定，所以我不知道该如何设置进样口温度了
我看文献上都是气相做的，有些进样口温度还蛮高的，不知道别人是如何确定含量的
我有想用液相分析的念头，但不知从何开始，能给点建议么？

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小五

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2012/5/3 17:13:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，降低分流比，有助于提高样品的重现性。

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安平

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2012/5/4 21:08:48 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流比的变化，应该对面积百分比的结果影响不大。

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xiao-jin

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2012/5/4 22:40:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 daisy3382(daisy3382) 发表:
回1楼
是分流进样，分流比100:1，衬管和玻璃棉是否有吸附我不是很清楚，但是其他样品是正常的，今天又做了下，感觉重现性还行！
我只要百分含量，面积百分比就够用了啊
弱弱的问一下，分流比会对百分含量有很大影响吗？我用A7890的时候，分流比都是随便调节的，只要出来的峰形好看，分离效果好就行

分流比的改变对于百分含量影响不大。你说进样器的温度会影响含量，会否是衬管安装不太正确或者是玻璃棉等，同时要注意毛细管柱安装的位置。

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