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主题：【求助】硅铁中硅的测定-荧光压片法

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xializhi
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2012/6/27 16:45:06 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 imoonsun(imoonsun) 发表:
硅铁中硅的测定-荧光压片法，荧光结果和化学结果相差比较大，请问高手，该如何制备样品啊？
我这边压力控制在40吨20秒，粒度控制在200目。片子能压成，但是荧光结果和化学法相差较大啊，请哪位高手帮忙解决下，或者留下联系方式，手机号码或者邮箱。
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qianguiyun1
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2012/7/18 17:28:45 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是玻璃行业，一直用压片法，效果还可以。主要注意几个问题：样品质量、研磨时间（包括和粘结剂混合时间）、粒度要和建曲线的标样一致。
该帖子作者被版主 lihaijun加 2积分， 2经验，加分理由：帮助
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19栋
liupanpan_ccut
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2012/8/6 10:12:46 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也做硅铁中的硅，能告诉我们样品制备的具体数据么，比如研磨时间，样品和粘结剂的用量，还有如果是融熔法能告知具体的操作方法么，谢谢，我们现在的硅做的也不好，与化学值想比较误差在2%，做了校正正也没过来，请各位指导，我们也好就方法进行改进。
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panake
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2012/8/12 14:00:51 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好：
第一，考虑你的曲线必须是用化学法定值的自用样作为内控标样，因为国家标准样品和试样存在差异。
第二，不同分析人员压样时间是否一致？
第三，合金遇潮就会影响荧光折光率，建议你破碎后先烘一小时再研磨。
第四，研磨时间是否足够，据我本人经验一般硅铁研磨30S足够。
希望能帮助到你。
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zhangjiagan318
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2012/8/13 20:53:26 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压片法对合金来说，很难做准，只是做个大概
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imoonsun
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2012/8/14 23:08:28 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无人能达吗？
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alexright
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2012/8/19 17:46:36 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 云飘西风落(denx5201314) 发表:
粒度还是有差异的，含量高低有差异！压片说的不好听，不靠谱，好的时候很好，不好的时候都不知道怎么不好的！


同意，控制粒度吧
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qianguiyun1
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2012/12/4 14:14:21 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 imoonsun(imoonsun) 发表:
这个差2%的样品压过平行样了，强度没啥变化，就是和化学值相差比较大，跪求原因啊。


可能是试样的含量超出了曲线的线性范围？
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mgy
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2013/1/5 17:46:49 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 imoonsun(imoonsun) 发表:
硅铁中硅的测定-荧光压片法，荧光结果和化学结果相差比较大，请问高手，该如何制备样品啊？
我这边压力控制在40吨20秒，粒度控制在200目。片子能压成，但是荧光结果和化学法相差较大啊，请哪位高手帮忙解决下，或者留下联系方式，手机号码或者邮箱。


硅铁分析难度较大，主要是硅铁冶炼中形成的结构差异造成的，特别是硅铁冶炼中很多使用的还原剂是废弃的钢屑，其中会有很多重金属，造成基体差异，这样的话，粉末压片法就有问题了；但是硅铁来源单一的话，只要控制好粒度，也是可以分析的。

最好的方法是熔融玻璃片方法，比化学分析准确，岛津有这样的方法，你可以联系让岛津给你解决。
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lrige
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2013/1/23 19:42:15 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
延长粉磨时间，我们以前做过实验，就水泥生料需要粉磨2分钟其强度才趋于稳定。我们用的也是MXF2400
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