主题:【讨论】石墨炉测定Cr,仪器重现性不好,会是什么问题呢?

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童话仙子
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
干燥温度建议为90;110;130,这样更合理一点,不知道能否试试?出残温度2600.

个人觉得干燥温度应该差不多 以前仪器默认的干燥条件是仙子推荐的那个  除残温度可以提高试试!

嘻嘻,说的是,应该试试,高温元素,有记忆效应是应该的了
童话仙子
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原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
感觉耶拿的这个干燥用90;110;130比较好,石墨炉有时候发神经,我都做10年了,感觉石墨炉有时候就是毛病多

嘻嘻,看来石墨炉的确不易呀,火焰的确好做了许多
狼牛牛
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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
感觉耶拿的这个干燥用90;110;130比较好,石墨炉有时候发神经,我都做10年了,感觉石墨炉有时候就是毛病多

嘻嘻,看来石墨炉的确不易呀,火焰的确好做了许多

是啊  但是检测级别差很远呀
夕阳
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如果标准曲线的相关系数可以做到0.99以上的话,说明仪器本身没有什么大的问题。目前的问题是:测未知样品时重现性不好,那么我推测原因有二:
(1)样品的前处理不彻底。
(2)温度程序不合适,原子化温度低了一些,应该在2700较为合适。
秋月芙蓉
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夕阳
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先用酒精棉球清洁进样针后,再用一个未知样多做几次重现性看看?
童话仙子
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原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
感觉耶拿的这个干燥用90;110;130比较好,石墨炉有时候发神经,我都做10年了,感觉石墨炉有时候就是毛病多

嘻嘻,看来石墨炉的确不易呀,火焰的确好做了许多

是啊  但是检测级别差很远呀

检测级别差了三个数量级呢,呵呵
wmj31
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要不把石墨管检查下,看石墨管是否有问题。曾碰到过这种情况,用的ELC石墨管质量有问题,里面的凹糟缺了块,结果做起实验,RSD就莫名其妙的大。
童话仙子
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原文由 夕阳(anping) 发表:
如果标准曲线的相关系数可以做到0.99以上的话,说明仪器本身没有什么大的问题。目前的问题是:测未知样品时重现性不好,那么我推测原因有二:
(1)样品的前处理不彻底。
(2)温度程序不合适,原子化温度低了一些,应该在2700较为合适。

老师说的不错了的,不过看到楼主的样品应该处理好了的,样品处理不会成为问题了的,原子化温度设置高点可以试试,虽然对石墨管损耗大了点,不过还是不错了的
童话仙子
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原文由 夕阳(anping) 发表:
先用酒精棉球清洁进样针后,再用一个未知样多做几次重现性看看?

老师说的这个方法完全可以尝试一下
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