实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042844今日发帖：46 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】火焰法矿物质原料中铅、铬、镉的测定

浏览0 回复21 电梯直达
csf123
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/03/19 22:48:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是个原子吸收菜鸟级人物，却碰到个最复杂的事情，纵观版面，很少有提到在矿物质原料中铅、铬、镉的测定，希望专家们来讨论下
我们是饲料企业，需要用到硫酸铜、硫酸锌、石粉（90%以上碳酸钙成分）、沸石粉、硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸钴等等
铅、铬、镉含量很低，石粉中20PPM左右，其他的在几个PPM左右
钙对铅、铬的测定干扰很大，偏离实际结果很高，矿物质原料中其他金属元素的含量很高，比如石粉中钙含量很高，容易在火焰口形成固体颗粒分裂火焰造成结果偏低很多，请问前处理该怎么办才能测准这三种元素。
铅灯稳定性比较差，在0.001-0.010间波动正常吗？该怎么让它稳定下来呢
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
csf123
csf123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/19 22:52:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我尝试了使用萃取法来做，一进样火焰就成白色的了，就像那种乙炔流量过大的感觉，我觉得是萃取剂本身是燃料造成的，这正常吗？而且国标上面规定的只用2ML萃取剂，这么点溶液进样可是很难的。而且我测出的吸光度不扣背景都和空白差不多，扣背景的话就都成负值了，而且没规律，这是怎么回事啊？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
csf123
csf123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 12:23:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有人回答吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 12:32:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csf123(csf123) 发表:
我尝试了使用萃取法来做，一进样火焰就成白色的了，就像那种乙炔流量过大的感觉，我觉得是萃取剂本身是燃料造成的，这正常吗？而且国标上面规定的只用2ML萃取剂，这么点溶液进样可是很难的。而且我测出的吸光度不扣背景都和空白差不多，扣背景的话就都成负值了，而且没规律，这是怎么回事啊？
建议用消解做样品前处理，如微波、湿法或干法灰化
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 12:34:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅、铬、镉火焰法几十PPM（溶液）还是好做的，关键是基质，可以考虑标准加入法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
csf123
csf123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 21:25:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准加入法？样品里本身有，加了标准怎么测样品呢，标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动，我做的浓度时0.2，0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅，吸光度差别很小，随着浓度的增加看不到明显的变化
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
悠旸
ihqs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 21:36:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是所谓的外推法，加标后曲线延长线与X轴交点就是样品的浓度。
原文由 csf123(csf123) 发表:
标准加入法？样品里本身有，加了标准怎么测样品呢，标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动，我做的浓度时0.2，0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅，吸光度差别很小，随着浓度的增加看不到明显的变化
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 21:57:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csf123(csf123) 发表:
标准加入法？样品里本身有，加了标准怎么测样品呢，标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动，我做的浓度时0.2，0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅，吸光度差别很小，随着浓度的增加看不到明显的变化
火焰铅的灵敏度确实不高，要看哪条铅谱线和具体仪器的扣背景方式
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 21:59:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
是所谓的外推法，加标后曲线延长线与X轴交点就是样品的浓度。
原文由 csf123(csf123) 发表:
标准加入法？样品里本身有，加了标准怎么测样品呢，标准加入法不是只能测回收率吗?我的吸光度总是波动，我做的浓度时0.2，0.4,0.6,0.8,1.0微克/毫升的铅，吸光度差别很小，随着浓度的增加看不到明显的变化
是的，对于复杂基质，这个方法比较准确
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 22:02:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于铅曲线，可以看看这里的分享
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100602/2588697/
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
童话仙子
liling123436
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/3/20 23:18:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ppm级别的还是含量很高了的，只要想办法，应该做起来没神马问题了的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 火焰法矿物质原料中铅、铬、镉的测定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁