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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】高手快来帮我，还是与铬有关的前处理！~

浏览0 回复46 电梯直达

zb198258

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发表于：2012/05/15 17:45:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解
仪器：屹尧WX-8000
处理过程：1 消解罐用10%硝酸浸泡过夜（硝酸：国药AR）
2 胶囊称取0.5g（未粉碎），加5ml硝酸（国药AR），氢氟酸0.5ml，浸泡过夜，肉眼观察基本全溶解
3 消解程序：120/1min 140/3min 160/2min 180/10min，降至室温
4 赶酸至近干，0.2%硝酸50ml洗至容量瓶中
5 同法用5ml硝酸做空白
测定：
仪器：岛津AA-6800
程序：120度20秒
250度10秒
700度10秒
700度10秒
2500度3秒
线性范围0-10 ng/ml ，r=0.9997

问题：空白测定时吸收值为0.8-1.0？？？？？？？
样品吸收值同为0.8-1.0
2%硝酸溶液测定吸收值为0.02-0.03

请问各位高手老师，我哪一步操作会引起这么大干扰？
急等！！！！！

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2012/5/15 18:02:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1:酸要换成最少是优级纯或是超级纯,不要分析纯,药典要求都是要优级纯的硝酸.
2:消解罐要清洗,1:1的硝酸和盐酸在100度煮一个小时或者是用5ml硝酸在微波消解仪上走一边.

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wmj31

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2012/5/15 19:08:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸不好造成的，换酸即可。

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秋月芙蓉

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2012/5/15 20:43:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸的纯度不够好了导致的

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童话仙子

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2012/5/15 21:47:28 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

酸最好用好酸，虽然国家分类，GR算最好的酸了，不过有些MOS或者进口酸的确比GR的好。

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童话仙子

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2012/5/15 21:54:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yegeyigeren(yegeyigeren) 发表:
1:酸要换成最少是优级纯或是超级纯,不要分析纯,药典要求都是要优级纯的硝酸.
2:消解罐要清洗,1:1的硝酸和盐酸在100度煮一个小时或者是用5ml硝酸在微波消解仪上走一边.

国家把试剂分为如下四类：
（1）优级纯试剂 亦称保证试剂，为一级品，纯度高，杂质极少，主要用于精密分析和科学研究，常以GR表示，用绿色标签。
（2）分析纯试剂 亦称分析试剂，为二级品，纯度略低于优级纯，杂质含量略高于优级纯，适用于重要分析和一般性研究工作，常以AR表示，用红色标签。
（3）化学纯试剂 为三级品，纯度较分析纯差，但高于实验试剂，适用于工厂、学校一般性的分析工作，常以CP表示，用蓝色标签。
（4）实验试剂 为四级品，纯度比化学纯差，但比工业品纯度高，主要用于一般化学实验，不能用于分析工作，常以 LR，用黄色标签表示。

但是往往咱们购买的GR硝酸满足不了，什么MOS级别等等，不知道老师说的超级纯是怎么来的？？？

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2012/5/15 22:23:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
原文由 yegeyigeren(yegeyigeren) 发表:
1:酸要换成最少是优级纯或是超级纯,不要分析纯,药典要求都是要优级纯的硝酸.
2:消解罐要清洗,1:1的硝酸和盐酸在100度煮一个小时或者是用5ml硝酸在微波消解仪上走一边.

国家把试剂分为如下四类：
（1）优级纯试剂 亦称保证试剂，为一级品，纯度高，杂质极少，主要用于精密分析和科学研究，常以GR表示，用绿色标签。
（2）分析纯试剂 亦称分析试剂，为二级品，纯度略低于优级纯，杂质含量略高于优级纯，适用于重要分析和一般性研究工作，常以AR表示，用红色标签。
（3）化学纯试剂 为三级品，纯度较分析纯差，但高于实验试剂，适用于工厂、学校一般性的分析工作，常以CP表示，用蓝色标签。
（4）实验试剂 为四级品，纯度比化学纯差，但比工业品纯度高，主要用于一般化学实验，不能用于分析工作，常以 LR，用黄色标签表示。

但是往往咱们购买的GR硝酸满足不了，什么MOS级别等等，不知道老师说的超级纯是怎么来的？？？