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主题：【求助】谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊，我试了HP-innowax及FFAP分离都不好？

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fengye7891
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发表于：2012/05/17 23:38:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊，我试了HP-innowax及FFAP。分离都不好。

2-乙基丁醛不溶于水，溶于醇、醚。

溶剂为甲醇

HP-innowax 分离不好所以换了根柱子。

FFAP分离度不是很理想，想调整一下也不知道从那下手。

柱箱 程序  60 °C 用于 2 分钟      然后 10 °C/min 到 220 °C 用于 2 分钟

进样口：200 °C  检测器 ： 250 °C  流速： 2.5 mL/min

上边的是对照峰，下边的是空白溶剂峰图。 

大大看看需要怎么改才能分离的更好。


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2012/5/18 11:22:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试 中等极性或者弱极性的柱子
醛类物质容易 氧化为酸，出个包
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fengye7891
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2012/5/18 23:10:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
试试 中等极性或者弱极性的柱子
醛类物质容易 氧化为酸，出个包


现在我采用样品直接进样，进样口，检测器160摄氏度，柱温120摄氏度 我们是拿气相 用用归一化法测一下2-乙基丁醛含量的纯度，不过刚开始两针后面没有大峰，主峰占98.8%，后来几针总是在主峰后面出一个比较明显的大峰，约占峰面积的4%左右 主峰面积占95%，2-乙基丁醛厂家测定含量为99%的多。

是不是样品有氧化啊??
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