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主题：【原创】草根能力比对之八：富硒酵母中总硒含量测试（ICPMS法）

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joyce_li
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发表于：2012/05/21 10:32:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被Shy WONG设置为精华； 奖励积分记录： Shy WONG(10分)
1 样品处理

1.1  秤样

分别称取2份富硒酵母样品各0.1g（m1=0.1183，m2=0.1206），小麦粉标品1份0.1574g

于消解罐中。

1.2  溶样

在各消解罐中加入5mL事先混合好的消解液（高纯HNO3+H2O2）

1.3  微波消解样品

室温——（23min）——180度（保持10min）——降至50度，取出。




1.4  样品定容

用超纯水定容至50mL




1.5  样品稀释

富硒酵母2样品用5%HNO3稀释100倍待用

2        标曲确定

5%HNO3将1ppmSe标准母液稀释成10ppb、50ppb、100ppb浓度系列

3        测定方法

标准模式、跳峰、检测Se78和Se82，Ge做内标在线加入



4        测定结果




5        结果讨论
小麦粉标品的回收率分别是1.0503和1.0307，准确度符合要求。两样品求平均值结果应为2156mg/kg  。



请大家批评指正。   
该帖子作者被版主 Shy WONG加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖！
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2012/5/21 21:40:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释倍数那么大能做到这么好的回收率很不容易啊，楼主功力甚深！定量选用的82？一般78的背景是比较大的，39Ar39Ar的存在。
标准曲线的平均浓度为53.33ppb，测试液浓度大约为52ppb。由此可见标准曲线配制的很好，是的测试的不确定度很小。
LZ做的很不错啊，不得不赞！
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hbchendl
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2012/5/22 18:44:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呀，跟我测量的差了十倍？我得查查我的结果是怎么回事。
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下里巴人
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2012/5/23 8:37:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么按照楼主的结果算平均值是2264mg/kga，我算错了？
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hbchendl
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2012/5/23 12:47:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hbchendl(hbchendl) 发表:
呀，跟我测量的差了十倍？我得查查我的结果是怎么回事。


丢人呀。居然把标准曲线少算了五倍。
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as2o3
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2012/5/24 15:34:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测得结果在2万ppm,对不对？
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2012/5/24 15:38:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 as2o3(as2o3) 发表:
我测得结果在2万ppm,对不对？

把您的检测过程也发上来分享一下
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hbchendl
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2012/5/29 10:18:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的测量结果是1768mg/kg.看来相差甚大。不知怎么回事。
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