原文由 piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:
我昨天先通过降温把NPD拆下来,清洗了焊接罩,金属C型环,收集极漏斗,还有喷嘴。用的是色谱纯甲醇加中性氧化铝,用棉签擦拭。然后超纯水超声两遍,甲醇超声两遍。吹风吹干,安装上去,通过两次升温,100度1h,200度1h,最后升到方法温度1h后,开启铷珠,调到以前设定值。发现检测器的基线一点没变还是1附近,平常这个应该在30左右才对!还有一点就是我整个过程没有关机过,这个有影响吗?我以前也是这样,也没出什么问题!求达人帮忙分析一下,也可以交流下NPD维护经验!
原文由 小五(zhijielin) 发表:原文由 piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:
我昨天先通过降温把NPD拆下来,清洗了焊接罩,金属C型环,收集极漏斗,还有喷嘴。用的是色谱纯甲醇加中性氧化铝,用棉签擦拭。然后超纯水超声两遍,甲醇超声两遍。吹风吹干,安装上去,通过两次升温,100度1h,200度1h,最后升到方法温度1h后,开启铷珠,调到以前设定值。发现检测器的基线一点没变还是1附近,平常这个应该在30左右才对!还有一点就是我整个过程没有关机过,这个有影响吗?我以前也是这样,也没出什么问题!求达人帮忙分析一下,也可以交流下NPD维护经验!
步骤都没有问题
1. 检查检测器的气体 氢气 空气 尾吹有没有通上。
2.检查铷珠有没有激发成功。---将铷珠电压设为2.0,缓慢提高铷珠的电压,观察输出信号,接近激发时,以低于0.02 V的速度增加,发现信号瞬间提高,停止增加。过夜老化。调整电压,使信号输出在30PA左右。
原文由 小五(zhijielin) 发表:为延长铷珠使用寿命,使用时应注意的事项
1.在保证NPD的灵敏度和选择性条件下尽量使用低的加热电流,加热电流太大或氢气流量太大,会使铷珠过热而导致铷盐损失,铷珠加热时有气流通过会使铷盐损失加快。
2.暂时不用时可降低电流,气流要保持稳定。
3.避免在断气流的情况下加热电流,否则铷珠将会永久性损坏。
4.铷珠必须保持干燥,其贮存寿命为6个月。
5.NPD的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发
6.如果发现NPD的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换
原文由 piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:原文由 小五(zhijielin) 发表:原文由 piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:
我昨天先通过降温把NPD拆下来,清洗了焊接罩,金属C型环,收集极漏斗,还有喷嘴。用的是色谱纯甲醇加中性氧化铝,用棉签擦拭。然后超纯水超声两遍,甲醇超声两遍。吹风吹干,安装上去,通过两次升温,100度1h,200度1h,最后升到方法温度1h后,开启铷珠,调到以前设定值。发现检测器的基线一点没变还是1附近,平常这个应该在30左右才对!还有一点就是我整个过程没有关机过,这个有影响吗?我以前也是这样,也没出什么问题!求达人帮忙分析一下,也可以交流下NPD维护经验!
步骤都没有问题
1. 检查检测器的气体 氢气 空气 尾吹有没有通上。
2.检查铷珠有没有激发成功。---将铷珠电压设为2.0,缓慢提高铷珠的电压,观察输出信号,接近激发时,以低于0.02 V的速度增加,发现信号瞬间提高,停止增加。过夜老化。调整电压,使信号输出在30PA左右。
这个过夜老化有什么好处!我后面打了工程师电话,换了新铷珠可以激发。估计还是这铷珠坏了!
原文由 piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:原文由 小五(zhijielin) 发表:为延长铷珠使用寿命,使用时应注意的事项
1.在保证NPD的灵敏度和选择性条件下尽量使用低的加热电流,加热电流太大或氢气流量太大,会使铷珠过热而导致铷盐损失,铷珠加热时有气流通过会使铷盐损失加快。
2.暂时不用时可降低电流,气流要保持稳定。
3.避免在断气流的情况下加热电流,否则铷珠将会永久性损坏。
4.铷珠必须保持干燥,其贮存寿命为6个月。
5.NPD的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发
6.如果发现NPD的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换
铷珠这东西的确比较难保养,我这基本每年换一个!受教育了,谢谢
原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 piaopiaoge(piaopiaoge) 发表:原文由 小五(zhijielin) 发表:为延长铷珠使用寿命,使用时应注意的事项
1.在保证NPD的灵敏度和选择性条件下尽量使用低的加热电流,加热电流太大或氢气流量太大,会使铷珠过热而导致铷盐损失,铷珠加热时有气流通过会使铷盐损失加快。
2.暂时不用时可降低电流,气流要保持稳定。
3.避免在断气流的情况下加热电流,否则铷珠将会永久性损坏。
4.铷珠必须保持干燥,其贮存寿命为6个月。
5.NPD的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发
6.如果发现NPD的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗或更换
铷珠这东西的确比较难保养,我这基本每年换一个!受教育了,谢谢
如果是天天用,安捷伦的铷珠寿命一般也就是1年到1年半就要换新的了。