主题:【求助】气质的基线突然剧烈升高

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symmacros
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蜡质沸点500度,不适合HP-5ms柱子吧,也许会进入柱子前端,污染柱子。


我们用这个做好多种正构烷烃,C40的确会残留,但含量很低的。

对了,我们的样品中有少量的水,有些时候可能会溶解在丙酮中,是不是其中的水造成了柱子基线升高呢?


水有时候会对柱子有影响,用无水硫酸钠干燥一下。


请问无水硫酸钠的加入顺序有规定么?

一般我是先加入无水硫酸钠,再加入丙酮之类的溶剂的。但有的时候忘了,会下加入丙酮,再加入无水硫酸钠。因为丙酮与水是互溶的,不清楚无水硫酸钠能否吸取丙酮中的水。打算做实验验证一下


先加或后加都可以。
sasha
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holmes8519
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应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了?


上周新买了一根质谱柱,老化之后,昨天装上,今天调谐,发现之前忽略的一个问题,就是调谐报告里面有许多杂峰,今天达到了838个。仔细查看之前的调谐报告,在上次正常使用的时候,那些杂峰数为121左右,但出现基线升高的现象,再次调谐,就发现杂峰数达到了809个。打电话给安捷伦售后,他们说有可能是“后面”脏了,可能是打拿极之类的脏了,需要他们上门维护。将调谐报告传上来,请教各位老师,看看这个究竟是怎么回事?
symmacros
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应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了?


上周新买了一根质谱柱,老化之后,昨天装上,今天调谐,发现之前忽略的一个问题,就是调谐报告里面有许多杂峰,今天达到了838个。仔细查看之前的调谐报告,在上次正常使用的时候,那些杂峰数为121左右,但出现基线升高的现象,再次调谐,就发现杂峰数达到了809个。打电话给安捷伦售后,他们说有可能是“后面”脏了,可能是打拿极之类的脏了,需要他们上门维护。将调谐报告传上来,请教各位老师,看看这个究竟是怎么回事?


也有可能是“后面”脏了,但你不妨在检查一下衬管是否干净,再老化一下柱子(不用拆MSD端),在等等,系统可能有污染慢慢由于加热而减少,然后在调谐看看怎样。
holmes8519
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应该是柱子流失。请问柱子使用多长时间了?


上周新买了一根质谱柱,老化之后,昨天装上,今天调谐,发现之前忽略的一个问题,就是调谐报告里面有许多杂峰,今天达到了838个。仔细查看之前的调谐报告,在上次正常使用的时候,那些杂峰数为121左右,但出现基线升高的现象,再次调谐,就发现杂峰数达到了809个。打电话给安捷伦售后,他们说有可能是“后面”脏了,可能是打拿极之类的脏了,需要他们上门维护。将调谐报告传上来,请教各位老师,看看这个究竟是怎么回事?


也有可能是“后面”脏了,但你不妨在检查一下衬管是否干净,再老化一下柱子(不用拆MSD端),在等等,系统可能有污染慢慢由于加热而减少,然后在调谐看看怎样。


刚刚又联系了一下工程师,他们建议先烘烤一下离子源和四级杆,他们说有个程序可以直接烘烤。请问如何能够找到那个烘烤的程序呢?还有,检查衬管是否干净,是否需要将气质关机呢?谢谢老师啊!

我都快哭了,已经好久没做实验了,担心延期啊……
烽火
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柱子使用时间长,加上后面几分钟温度升高,所以基线飘,很正常,我用DB-5做PAH,用的甲苯,最后几分钟也是这样的情况。
symmacros
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清洗离子源之后确保MSD没有泄漏,您可以“烘烤”离子源和四极杆以快速降低空气-水的背景。

采用化学工作站软件带的宏编程,您可以自动烘烤MS分析器一定的时间,然后返回到操作温度。您可以在序列中调用烘烤宏以自动烘烤 GC-MSD 分析器,并返回到操作温度,自动调谐MSD,再运行测试样品以确认性能。

但宏程序需要自己编写或从安捷伦下载,但我记不起来在什么地方下载了。
symmacros
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请参考附件中“烘烤质量分析器”等相关内容:
该帖子作者被版主 czcht3积分, 2经验,加分理由:谢分享。
symmacros
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另一个办法是不用什么程序或bake out,在确保不漏气的情况下,适当提高离子源温度(原来缺省值是230度,你可以升到250,270度)和四级杆的温度(缺省值是150度,你可以180度)。

另外一点是,你即是在缺省值的情况下(离子源230度和四级杆150度),时间长一点,里面的水分、空气和烃类化合物等也会慢慢抽走。所以你什么都不做,最多老化柱子(走升温程序一下),也会好了。
holmes8519
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另一个办法是不用什么程序或bake out,在确保不漏气的情况下,适当提高离子源温度(原来缺省值是230度,你可以升到250,270度)和四级杆的温度(缺省值是150度,你可以180度)。

另外一点是,你即是在缺省值的情况下(离子源230度和四级杆150度),时间长一点,里面的水分、空气和烃类化合物等也会慢慢抽走。所以你什么都不做,最多老化柱子(走升温程序一下),也会好了。


今天工程师来了,清洗了离子源,并且将质谱端用死堵堵上,调谐依旧是809个杂峰……
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