主题:【原创】进样口压力上不去的原因?猜猜是什么原因?猜对加分。

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symmacros
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原文由 gentlehorse(gentlehorse) 发表:
是否进样隔垫用SPME时使孔变大了,导致气密性不好?
或者是设定的恒压模式,柱温高时流量自然减小,从而不能维持进样口压力。


还没有进样SPME进样,不是恒压模式。
symmacros
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
看了维持,又说很简单的问题。那就是没有把前柱螺母扭紧。这个东西受热是会松的。


但温度越高,应该越紧。
symmacros
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原文由 jerryqin(jerryqin) 发表:
我在做PTV进样口进样时也遇到起始温度压力正常,程序升温到200多度时压力上不去,进样口自动关闭的问题。拧紧了色谱柱接进样口的螺母就解决了,同意楼上的观点。


请问PTV进样口是用隔膜还是无隔膜的?
symmacros
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原文由 zhdy1111(zhdy1111) 发表:
气体快用完了吧


刚换过氦气。
symmacros
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原文由 roy9522(roy9522) 发表:
把钢瓶气开大点,就可以了,应该是气体流量供不上去.


钢瓶已开最大。
symmacros
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原文由 lvenor(lvenor) 发表:
一是气瓶压力不够,二是色谱柱两头连接端口不够紧


请问气瓶哪里的压力不够?
symmacros
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原文由 dbzxh(dbzxh) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
上周五有两台(6890N-5975C和7890A-5975C)安捷伦的GCMS做维护,清洗离子源,换机械泵油,清洗进样口等。维护结束,调谐正常,检查也未发现什么问题,还进了样品试了一下,做了个简单的样品,采样正常。

本周一,7890A-5975C就直接做样,几个样品都正常。

在6890N-5975C把原来的液体进样针换成固相微萃取针,换SPME专用细径衬管,发现进样口压力正常无漏气现象。然后用老化器老化SPME萃取头,也同时程序升温老化一下柱子。升温过一段时间,听到仪器蜂鸣器报警的声音,发现工作站上面提示前进样口关闭(Front Inlet shout down),在GC版面上看,进样口加热停止(off),进样口压力也off。甚至连附带的前检测器FID也关闭,MS未受影响。就马上降低进样口温度和柱箱温度,把进样口压力加上,这时也未报警漏气。考虑到刚刚换过衬管动过进样口部分,进样隔垫也使用的时间长了,就先检查隔垫,取下隔垫,虽然不是很好,但也不至于用不成了,既然已经拆下来,就换一个新的吧,不漏气压力正常。然后又程序升温,可惜过了一段时间有出现同样的问题“进样口关闭”,想想是不是衬管的O型圈有问题,拆下来无什么问题,奇怪,哪里的问题?又想,是不是分流管路有漏气,检查分流管路连接无问题。也改变不同的分流比依然无效。后来仔细观察当柱温升到240多度就不行了,报警。想来想去不知道是什么原因。这时候同事提醒,是不是柱温升高,压力增大而漏气,想想也对,但一般温度升高,封密性会更好,怎么能反而漏气呢?是不是EPC有问题?后来咨询安捷伦的一位工程师,我说了进样口压力在柱箱温度高时候上不去等情况,他说你检查一下那里,我说好我看看,其实是很简单的问题,由于是两台仪器同时使用,一台正常,而另一台不正常,忽视了一个基本而简单的情况,查来查去都不是问题的所在之处。

大家猜猜是那里的问题?(注:两台仪器公用一瓶气,7890A-5975C正常工作的柱流量是1ml/min,30m柱;6890N-5975C压力上不去的柱流量是2ml/min,60m柱。上周5刚换过氦气)


是不是进样口类型没有改啊?


进样口类型无问题。
symmacros
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原文由 k-14chen(k-14chen) 发表:
气瓶输出压力不够,或者是色谱柱进样口连接端口不够紧


请问气瓶哪里输出压力不够?
k-14chen
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 k-14chen(k-14chen) 发表:
气瓶输出压力不够,或者是色谱柱进样口连接端口不够紧


请问气瓶哪里输出压力不够?

减压阀输出压力不足
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:正确。
shupingliu2009
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