仪器重现性差，为什么？

z-wind

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2012/9/17 15:16:02 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，首先你要确定内标物选择正确，且内标物没有受到干扰或者污染。
第二，注射器有没有存在进样量不准的问题，楼主手动进样技术要熟练，确保前后两针进样误差不大。
第三，楼主可以配个单标，连续进样10针左右，看重复性如何，以确定问题是出现在仪器上，还是手动操作上。

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qqqid

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2012/9/18 3:18:51 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mbd0377(mbd0377) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:
手动进样0.4微升，你是用多大量程的进样针？进样量太小，影响较大。分流比增大一些，1微升进样，看看效果。

用的是10微升进样针，请问进样口毛细管柱预留多长合适呢？是20mm还是35mm？

“进样口毛细管柱预留多长”，指的是哪里的长度？
也许问题就出在你所谓的“预留”长度上。

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youying4717

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2012/9/19 10:37:10 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦毛细柱与进样口的安装预留长度为4-6mm，一直都是这样的

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orochisq

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2012/9/21 8:59:30 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10微升量程进0.4微升的样品误差应该不小，最好采用小一些量程的规格或者提高进样量试试。
至于柱子安装，我一般安装的时候是铜柱顶端与柱子顶端的距离，不管石墨垫，安捷伦一般是预留4-6mm，没有你说的22-35mm那么多。另外，可以在上螺母时稍微紧一下让柱子固定，再拧下来看看距离有没有变化，因为有时候会在安装过程中柱子出现滑动，导致预留距离不准。

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orochisq

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2012/9/21 9:06:41 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此外，手动进样是需要练习的。首先要保证进样口的绿色螺母的松紧需要适当，太松了容易漏气，导致拖尾等等情况；太紧了容易抓针，轻则导致进样太慢，弄不好还会扎弯针。
在推针的时候一定要将针扎至最低点再推推杆，如果边下扎边推杆会让样品在隔垫处就被吹扫走了，这样肯定不能保证重复性。
要点就是几个词：下扎快，到底再推，完全推出后再抽针，抽针更要快。整个过程最好不要超过1秒。

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