GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题

symmacros

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2012/7/23 13:22:55 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kjhlkj(kjhlkj) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问在HP-35MS柱时候，打过多少浓度，多少量的八甲基环四硅氧烷？是否分流？

2ppm，用分流5;1

按理这点样品液不会有大的残留，为什么后面还有呢？是不是更换或清洗衬管，老化柱子试试？

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砂锅粥

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2012/7/23 14:40:28 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是否试试不进样看看是否是质谱方面的问题？

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xianren85

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2012/7/23 23:47:18 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱流失过高，看看281基线情况

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kjhlkj

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2012/7/24 16:40:45 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xianren85(xianren85) 发表:
柱流失过高，看看281基线情况

281只会出一个峰，没有其他的峰

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symmacros

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2012/7/24 16:45:31 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原文由 xianren85(xianren85) 发表:
柱流失过高，看看281基线情况

281只会出一个峰，没有其他的峰

那就不是柱流失，是八甲基环四硅氧烷污染。

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kjhlkj

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2012/7/26 16:14:36 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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柱流失过高，看看281基线情况

281只会出一个峰，没有其他的峰

那就不是柱流失，是八甲基环四硅氧烷污染。

是污染了，下狠心割了30CM，现在好看多了

该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢反馈。

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symmacros

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2012/7/26 18:59:09 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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柱流失过高，看看281基线情况

281只会出一个峰，没有其他的峰

那就不是柱流失，是八甲基环四硅氧烷污染。

是污染了，下狠心割了30CM，现在好看多了

割柱子同时也保证进样口衬管，隔垫等的干净。如果是自动进样器，也注意所有溶剂的干净。

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fwonder

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2012/7/30 17:45:00 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP-35ms固定相是（35%苯基）甲基聚硅氧烷，DB-5ms固定相是（5%苯基）甲基聚硅氧烷，目标物结构也差不多，对吧，会不会相似相溶了？换其他固定相的柱子看看？

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2012/7/30 17:46:49 Last edit by fwonder

symmacros

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2012/7/30 18:58:55 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HP-35ms固定相是（35%苯基）甲基聚硅氧烷是中等极性，DB-5ms固定相是（5%苯基）甲基聚硅氧烷是非极性。分离八甲基环四硅氧烷应该都可以。

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七宝

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2012/8/1 17:20:26 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为我们用的进样隔垫会含有硅氧烷。另外，我们使用的色谱柱一般都是DB-5MS的。即柱内膜就是聚甲基硅氧烷，当温度上升或者色谱柱使用的时间比较长时，柱流失会比较严重，导致我们检测的TIC图中会有比较明显的281,255等硅氧烷的特征峰。还有一点就是，你使用的甲醇是极性比较大的溶剂，会导致柱流失更严重。

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主题：【求助】GCMS 打八甲基环四硅氧烷的问题