原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 Janice(jianfan) 发表:请问一下衬管清洗程序是怎样的呢?我一般先用水洗,然后用丙酮超声三次,晾干待用。有些容易分解的样品衬管需要去活。
衬管的去活化方法
原文由 hwh0312(hwh0312) 发表:原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 Janice(jianfan) 发表:请问一下衬管清洗程序是怎样的呢?我一般先用水洗,然后用丙酮超声三次,晾干待用。有些容易分解的样品衬管需要去活。衬管的去活化方法
1. 将脏的衬管中的石英棉用洗耳球吹出后浸泡在1%的HNO3中数小时。(24h)
2. 将衬管取出后用棉签沾丙酮清洗衬管内部。
3. 清洗完后将衬管放在马弗炉中400度烧1H。
4. 待冷却后取出,用棉签沾丙酮清洗衬管内部残留物,如果仍然不能洗净,用棉签沾1%的HNO3清洗衬管中的残留物即可洗净。
5. 用干净的丙酮超声2~3次,将衬管取出后将比色管中的丙酮烘干。(30W,17min)
6. 将二氯二甲基硅烷和甲苯或正己烷以1:9的体积比配置在比色管中,将衬管浸泡在溶液中12H。
7. 将反应完后的衬管取出,每次取出一支,其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有衬管拿出来暴露于空气中,先用玻璃吸管吸取正己烷冲洗,然后再以甲醇冲洗2~3次。
8. 冲洗完毕后将衬管浸泡在甲醇溶液中1H,取出吹干后即可使用。
注意事项:1.清洗衬管所用的溶剂均为色谱级溶剂。
2.衬管浸泡在二氯二甲基硅烷溶液中反应的副产物是气态HCl,要全程在通风橱中操作。
3. 二氯二甲基硅烷会与空气中的水反应,注意存放的条件。
4.用正己烷和甲醇冲洗衬管的顺序不要颠倒,用正己烷是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷,用甲醇是要和已经在衬管表面的二氯二甲基硅烷的另外一个Cl基团反应。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:如果一些含高沸点的样品,而且含量较大的话应该很快就要换衬管。原文由 symmacros(jimzhu) 发表:一个样品就换了,打了什么啊?把泥巴水打进去了吗?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:关键是我的样品有时候太脏,只好提前换衬管,有时候甚至一个样品之后就更换衬管。原文由 symmacros(jimzhu) 发表:进样隔垫我会经常超次数,但衬管都是提前更换的。衬管不是一次性的,提前换也未偿不可。通常我都会等两种都用得差不多了一起换。