主题:【讨论】大家的进样隔垫和衬管是否会在超期服役?

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hwh0312
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我们的衬管和隔垫每周换一次,衬管是使用500次,一般不会超过允许使用次数。隔垫是使用100次,经常使用150次左右,有时使用次数更多,但也没有发现有很明显的漏气的。
hwh0312
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 Janice(jianfan) 发表:请问一下衬管清洗程序是怎样的呢?
我一般先用水洗,然后用丙酮超声三次,晾干待用。有些容易分解的样品衬管需要去活。


衬管的去活化方法



1.      将脏的衬管中的石英棉用洗耳球吹出后浸泡在1%HNO3中数小时。(24h

2.      将衬管取出后用棉签沾丙酮清洗衬管内部。

3.      清洗完后将衬管放在马弗炉中400度烧1H

4.      待冷却后取出,用棉签沾丙酮清洗衬管内部残留物,如果仍然不能洗净,用棉签沾1%HNO3清洗衬管中的残留物即可洗净。

5.      用干净的丙酮超声2~3次,将衬管取出后将比色管中的丙酮烘干。(30W,17min)

6.      将二氯二甲基硅烷和甲苯或正己烷以1:9的体积比配置在比色管中,将衬管浸泡在溶液中12H

7.      将反应完后的衬管取出,每次取出一支,其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有衬管拿出来暴露于空气中,先用玻璃吸管吸取正己烷冲洗,然后再以甲醇冲洗2~3次。

8.      冲洗完毕后将衬管浸泡在甲醇溶液中1H,取出吹干后即可使用。



注意事项:1.清洗衬管所用的溶剂均为色谱级溶剂。

          2.衬管浸泡在二氯二甲基硅烷溶液中反应的副产物是气态HCl,要全程在通风橱中操作。

          3. 二氯二甲基硅烷会与空气中的水反应,注意存放的条件。

4.用正己烷和甲醇冲洗衬管的顺序不要颠倒,用正己烷是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷,用甲醇是要和已经在衬管表面的二氯二甲基硅烷的另外一个Cl基团反应。
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2012/7/28 20:05:56 Last edit by jimzhu
symmacros
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原文由 hwh0312(hwh0312) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 Janice(jianfan) 发表:请问一下衬管清洗程序是怎样的呢?
我一般先用水洗,然后用丙酮超声三次,晾干待用。有些容易分解的样品衬管需要去活。


衬管的去活化方法



1.      将脏的衬管中的石英棉用洗耳球吹出后浸泡在1%HNO3中数小时。(24h

2.      将衬管取出后用棉签沾丙酮清洗衬管内部。

3.      清洗完后将衬管放在马弗炉中400度烧1H

4.      待冷却后取出,用棉签沾丙酮清洗衬管内部残留物,如果仍然不能洗净,用棉签沾1%HNO3清洗衬管中的残留物即可洗净。

5.      用干净的丙酮超声2~3次,将衬管取出后将比色管中的丙酮烘干。(30W,17min)

6.      将二氯二甲基硅烷和甲苯或正己烷以1:9的体积比配置在比色管中,将衬管浸泡在溶液中12H

7.      将反应完后的衬管取出,每次取出一支,其余的浸泡在反应剂中,绝对不要一次将所有衬管拿出来暴露于空气中,先用玻璃吸管吸取正己烷冲洗,然后再以甲醇冲洗2~3次。

8.      冲洗完毕后将衬管浸泡在甲醇溶液中1H,取出吹干后即可使用。



注意事项:1.清洗衬管所用的溶剂均为色谱级溶剂。

          2.衬管浸泡在二氯二甲基硅烷溶液中反应的副产物是气态HCl,要全程在通风橱中操作。

          3. 二氯二甲基硅烷会与空气中的水反应,注意存放的条件。

4.用正己烷和甲醇冲洗衬管的顺序不要颠倒,用正己烷是要洗掉未反应的二氯二甲基硅烷,用甲醇是要和已经在衬管表面的二氯二甲基硅烷的另外一个Cl基团反应。

   
用干净的丙酮超声2~3次,将衬管取出后将比色管中的丙酮烘干。(30W,17min)

请问30W是超声的功率吗?
砂锅粥
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原文由 hwh0312(hwh0312) 发表:我们的衬管和隔垫每周换一次,衬管是使用500次,一般不会超过允许使用次数。隔垫是使用100次,经常使用150次左右,有时使用次数更多,但也没有发现有很明显的漏气的。
请问是哪家的仪器?进样口温度多高?
林伟斌
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:进样隔垫我会经常超次数,但衬管都是提前更换的。
衬管不是一次性的,提前换也未偿不可。通常我都会等两种都用得差不多了一起换。
关键是我的样品有时候太脏,只好提前换衬管,有时候甚至一个样品之后就更换衬管。
一个样品就换了,打了什么啊?把泥巴水打进去了吗?
如果一些含高沸点的样品,而且含量较大的话应该很快就要换衬管。

可以多打几针空白,看一下有没有残留啊。
noob
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刚换了隔垫,肯定没有100次,只是老板说septa bleed 太高,说我可以更换
蓝是那么的天
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个人认为是否能超期使用关键看对于测试项目的影响。如果溶液基材干净,目标物温度,超期问题不大,而像类似PBDE这类本身就不太稳定的物质测试时,衬管有时是影响稳定性的关键因素。
蓝是那么的天
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如果是大量衬管一起洗的话最好不要超声,超声会使衬管之间相互碰撞,导致衬管破损。
砂锅粥
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:如果是大量衬管一起洗的话最好不要超声,超声会使衬管之间相互碰撞,导致衬管破损。
那请问有大量衬管要洗的话要怎么洗?我通常是几根衬管放烧杯里面超声。
蓝是那么的天
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:如果是大量衬管一起洗的话最好不要超声,超声会使衬管之间相互碰撞,导致衬管破损。
那请问有大量衬管要洗的话要怎么洗?我通常是几根衬管放烧杯里面超声。


我们现在一般是丙酮浸泡比较久的时间,然后用棉签擦拭内壁,然后再次浸泡。
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