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主题：【求助】做三氯乙醛时遇到的怪问题

浏览0 回复13 电梯直达
q-252370910
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发表于：2012/07/30 18:38:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？
然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数
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2012/7/30 20:34:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做平行了，一个的话不具有代表性哦。
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yzguo
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2012/7/31 16:42:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标液时怎么样？
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雨木霖
mickeylin
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2012/8/1 8:13:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意2L的，做三平行试试看
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安平
byron1111
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2012/8/1 9:07:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积是负数，比较可疑。

  看看色谱图如何？
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q-252370910
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2012/8/2 0:21:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰型这些都很不错，90:1分流，加碱后峰面积就是小于不加碱的峰面积，就是奇怪，同一水样做了好多遍了，而且随时间推移负数在增加
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xujianguang
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2012/8/3 11:32:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯乙醛在或氢氧化钠存在下，反应生成三氯甲烷，你看一下 三氯甲烷的量是不是增加了
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阿宝
lpr20
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2012/8/5 10:14:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想知道加标的浓度是多少？本底 是不是 0？
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q-252370910
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2012/8/17 0:05:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本底不是0，我想是不是原有三氯甲烷的量在加入氢氧化钠后产生的逆反应
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尘
fjh26
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2012/8/17 8:09:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶用没做过，我用的是水和废水中的方法
这现象有很大可能是氢氧化钠对三氯乙醛产生了干扰
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q-252370910
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2012/8/22 23:43:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求高人指点下啊
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