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主题：【讨论】色谱峰分叉的困扰

浏览0 回复19 电梯直达
东方逸
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发表于：2012/08/03 11:45:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
第一针进样后谱图为,一个小时后进了第二针,峰型就成了这样子。
这两针都是同一个样品瓶的10ppm苏丹红标准溶液。
流动相：A 0.1%甲酸乙腈；B 0.1%甲酸溶液；
梯度： 0min：A70%；20min：A95%；30min：A100%；35min：A100%；36min：A70%；40min：A70%。
用的是sunfire C18柱，4.6х250mm，进样体积：10.0µL，流速：1.0ml/min。

高手们帮我看看这是怎么回事，怎么解决好。万分感谢！
推荐答案：dark_wzy回复于2012/08/03
几种原因：1、色谱柱污染，可以通过冲洗解决；2、保护柱或色谱柱发生柱塌陷，可以仔细观察每一个峰，如果所有峰都分叉，说明发生了柱塌陷，需要更换保护柱或色谱柱来解决。
补充答案：

nixiaolong回复于2012/08/06

应该是柱效降低了 如果有保护住 可以更换保护住解决 如果没有  可以重新活化柱子看看效果 不行就 反过来用 直到也出现分叉 柱子应该报废了 更换新柱子

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dark_wzy
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2012/8/3 13:14:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几种原因：1、色谱柱污染，可以通过冲洗解决；2、保护柱或色谱柱发生柱塌陷，可以仔细观察每一个峰，如果所有峰都分叉，说明发生了柱塌陷，需要更换保护柱或色谱柱来解决。
该帖子作者被版主 xky0230699加 2积分， 2经验，加分理由：感谢应助
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zhaohua8011
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2012/8/3 15:29:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱头脏或者塌陷可能性极大？你是不是用了预柱，有的话拆下看看！
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shengkai2009
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2012/8/3 16:35:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是觉得是柱子的问题诶，楼上同学说的有道理，或者干脆不连柱子进一针看下
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liufeilzu
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2012/8/3 17:12:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是柱子问题，进样体积一样吗？感觉是不是加大了进样
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2012/8/3 20:36:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
几种原因：1、色谱柱污染，可以通过冲洗解决；2、保护柱或色谱柱发生柱塌陷，可以仔细观察每一个峰，如果所有峰都分叉，说明发生了柱塌陷，需要更换保护柱或色谱柱来解决。

保护柱坍塌会造成分叉吗？？影响有这么大吗？、
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dark_wzy
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2012/8/4 9:42:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ilove150(ilove150) 发表:
原文由 dark_wzy(dark_wzy) 发表:
几种原因：1、色谱柱污染，可以通过冲洗解决；2、保护柱或色谱柱发生柱塌陷，可以仔细观察每一个峰，如果所有峰都分叉，说明发生了柱塌陷，需要更换保护柱或色谱柱来解决。

保护柱坍塌会造成分叉吗？？影响有这么大吗？、

分叉不一定是柱塌陷造成的，但是柱塌陷一定会分叉！呵呵！
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suiniubei
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2012/8/4 9:52:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
quote]
分叉不一定是柱塌陷造成的，但是柱塌陷一定会分叉！呵呵！

　　严重同意！
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orchid1987
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2012/8/4 22:19:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该就是柱子塌陷了，我在检测中也碰到过，可以解决的方法是把柱子反接，可以再用段时间，但是最好还是考虑换根柱子，要不然检测结果没有可信度的。
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有水有渝
xky0230699
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2012/8/5 8:56:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针与第二针柱压有什么变化没有，建议楼主把色谱柱用梯度清洗一下从10%乙腈到90%乙腈，来回变化两次后，重新检测问题应该可以解决。
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nixiaolong
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2012/8/6 14:26:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱效降低了 如果有保护住 可以更换保护住解决 如果没有  可以重新活化柱子看看效果 不行就 反过来用 直到也出现分叉 柱子应该报废了 更换新柱子
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