主题:【求助】关于粮谷中矮壮素残留量的测定

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easonxie
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之前根据GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》做实验,结果标准曲线做的很

不理想,在这想请教各位,有没有更好的衍生方法或者处理标液的方法?谢谢!!!



我实在找不出什么原因,曲线做的非常非常差,一点线性关系都没有。之前用高浓度做定性,做得挺好的,后面用低浓度来做曲线,非常差了,好郁闷啊!
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蓝是那么的天
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symmacros
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请问GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》大致是怎样做的?
easonxie
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主浓度点是多大的?衍生化方法是怎么样的?


您好,浓度点是:0,0.1,0.3,0.5,1(mg/L)

衍生化方法就是按照那个国标去做的,用苯硫钠-2丁酮溶液做衍生试剂,与矮壮素反应之后,对衍生产物进行检测。

我之前做定性时,用的是50mg/L的矮壮素标液去做,结果很容易找到衍生产物,现在不知道是不是浓度小了,干扰多了,我的曲线的点的峰面积都已经不在一个线性关系上,而是0管比0.1管高,反正漂浮不定的。
easonxie
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》大致是怎样做的?


衍生化方法就是按照那个国标去做的,用苯硫钠-2丁酮溶液做衍生试剂,与矮壮素反应之后,对衍生产物进行检测。
蓝是那么的天
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如果楼主能排除是衍生化不完全的因素的话,应该是因为浓度太小导致仪器响应的不成比例。
yingchen
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原文由 easonxie(easonxie) 发表:
衍生化方法就是按照那个国标去做的,用苯硫钠-2丁酮溶液做衍生试剂,与矮壮素反应之后,对衍生产物进行检测。


在按照GB/T 5009.219-2008矮壮素的过程中,也是出现线性很差,就是同样50ng/mL的三个平行也是千差万别,不知道原因是什么,看到有的回复是浓度太低,想请问具体多大的浓度范围才适合线性范围呢?
yingchen
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原文由 easonxie(easonxie) 发表:
您好,浓度点是:0,0.1,0.3,0.5,1(mg/L)

衍生化方法就是按照那个国标去做的,用苯硫钠-2丁酮溶液做衍生试剂,与矮壮素反应之后,对衍生产物进行检测。

我之前做定性时,用的是50mg/L的矮壮素标液去做,结果很容易找到衍生产物,现在不知道是不是浓度小了,干扰多了,我的曲线的点的峰面积都已经不在一个线性关系上,而是0管比0.1管高,反正漂浮不定的。
也是出现的一样的情况,做了好几次怎么都不成线性,就是同样的50ng/mL三个平行也是差别很大,不知道原因在哪里,看到有的回复说是浓度太低,想问一下具体怎样的浓度范围比较适合线性呢?
千层峰
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yingchen
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原文由 千层峰(jxyan) 发表:
国标建议的标液浓度是多大呢?
国标是5ng/mL---1000ng/mL的范围
千层峰
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原文由 yingchen(v2998299) 发表:
国标是5ng/mL---1000ng/mL的范围
那按理5ng/L,都能衍生出来。。
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