主题:【求助】微波消解-ICP-MS测定土样As,空白比实样高,求解

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weefee
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LZ测砷用反应模式了吗,还是正常模式下的修正方程?

不明白何为反应模式or正常模式修正方程,望指教


砷元素的测定,存在同质异位数(氩氯)的干扰。在正常测定模式(氩气)状态下,采用修正方程修正干扰;在反应池或碰撞池模式下,通入氧气或甲烷气体用于校正干扰


这个问题我也考虑到了,所以消解过程没有加入HCl
秋月芙蓉
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LZ测砷用反应模式了吗,还是正常模式下的修正方程?

不明白何为反应模式or正常模式修正方程,望指教


砷元素的测定,存在同质异位数(氩氯)的干扰。在正常测定模式(氩气)状态下,采用修正方程修正干扰;在反应池或碰撞池模式下,通入氧气或甲烷气体用于校正干扰


这个问题我也考虑到了,所以消解过程没有加入HCl
样品中带入氯离子的可能很大吧?正常模式下的修正方程需要设置
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2012/8/13 21:25:14 Last edit by ljhciq
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LZ测砷用反应模式了吗,还是正常模式下的修正方程?

不明白何为反应模式or正常模式修正方程,望指教


砷元素的测定,存在同质异位数(氩氯)的干扰。在正常测定模式(氩气)状态下,采用修正方程修正干扰;在反应池或碰撞池模式下,通入氧气或甲烷气体用于校正干扰


这个问题我也考虑到了,所以消解过程没有加入HCl
样品中带入氯离子的可能很大吧?正常模式下的修正方程需要设置


除了 “在反应池或碰撞池模式下,通入氧气或甲烷气体用于校正干扰”还有什么方法进行修正?望详解,谢谢
秋月芙蓉
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你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
  如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的
你的仪器是安捷伦的吧,看了你的文章,是用正常模式下的修正方程校正,不知道你有没有设置?

是的,安捷伦7700系列;
如何设置?没有看见相关的选项呢
看来没有经过岗前培训?F1可以帮助你
envirend
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你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
  如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的


  其它元素做得结果如何呢?
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你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
  如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的


  其它元素做得结果如何呢?

同时做了Hg,ng/l级别的(50- -1000ng/l),线性不好:

y=1.0018e-5*x+2.57 
R=0.9942 
DL =2.655ng/l 
BEC=25.68ng/l

结果误差也很大

正打算问完As再问Hg的事情。
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你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
  如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的
你的仪器是安捷伦的吧,看了你的文章,是用正常模式下的修正方程校正,不知道你有没有设置?

是的,安捷伦7700系列;
如何设置?没有看见相关的选项呢
看来没有经过岗前培训?F1可以帮助你

岗前就一天,晕乎乎的:)
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你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
  如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的


  其它元素做得结果如何呢?

同时做了Hg,ng/l级别的(50- -1000ng/l),线性不好:

y=1.0018e-5*x+2.57 
R=0.9942 
DL =2.655ng/l 
BEC=25.68ng/l

结果误差也很大

正打算问完As再问Hg的事情。
汞还是可以的,最高点5PPB为宜。注意清洗是关键
秋月芙蓉
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你的两个空白平行吗?样品平行性好吗?样品消解的充分吗?
  如果以上没有问题,建议主要查找试剂纯度 纯水问题。

是的,两个空白平行;空白平行性非常好,样品的平行性也还可以;消解非常充分,消解液为透明浅黄绿色;
用同样的试剂和水做标准样品(液体)可以对得上。
真的想不出有什么不对的地方了。对了我是参考附件的方法做的
你的仪器是安捷伦的吧,看了你的文章,是用正常模式下的修正方程校正,不知道你有没有设置?

是的,安捷伦7700系列;
如何设置?没有看见相关的选项呢
看来没有经过岗前培训?F1可以帮助你

岗前就一天,晕乎乎的:)
ICPMS是一款高端而娇贵的仪器,不仅对实验要求严谨,对实验员的要求也苛刻。望多学习而后行
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同时做了Hg,ng/l级别的(50- -1000ng/l),线性不好:

y=1.0018e-5*x+2.57 
R=0.9942 
DL =2.655ng/l 
BEC=25.68ng/l

结果误差也很大

正打算问完As再问Hg的事情。


  因此,汞的曲线确实不好,不知道是否是你配置的标准曲线问题? 这肯定影响测试结果,但不会导致空白比实际样品高。

  另外,有的论文并不可靠,参考性不大--建议你直接和文章的作者联系。
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2012/8/13 20:43:40 Last edit by ljhciq
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