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主题：【讨论】来看看这些长“毛”的峰--------最新进展，发现一个异物

浏览0 回复27 电梯直达
有雨的夜
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发表于：2012/08/15 15:25:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天同事送来一个样品，说和以往批号相比多了些东西，我测了一下，看见一堆“毛”，上图

样品装在塑料桶内，现在怀疑是不是桶内壁的图层上掉下了什么东西，溶进了样品里，开始解图是，没有注意这些毛毛，后来把图放大后才看见，我截取了2涨他们的质谱图，大多数峰的质谱都是这两种中的一种，比较矮，您遇到过这种密密麻麻的小毛峰吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：谢发帖讨论。
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2012/8/15 15:38:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道您用的是什么色谱柱，73、207、281是常见的柱流失导致的碎片峰，当然也有可能是进样口隔垫造成的
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/8/15 15:55:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的意见，如果是某个物质的污染，不会出现全段污染，柱流失或者进样垫污染的肯能性比较大。
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mazi007
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2012/8/15 15:56:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫流失的概率很大
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fwonder
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2012/8/15 16:43:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别做这样的样品了，看看其他样品有没有影响，柱流失过大或者是离子源被污染了。应该不是隔垫带来的，都有隔垫吹扫，然后分流，隔垫带来的影响很小很小
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fangchength
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2012/8/15 21:10:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是这个样品伤害你的柱子了，造成柱流失了。
我以前做过酸性电镀液，那个叫伤害大，比你这还严重啊。
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ruan651209
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2012/8/15 21:33:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器电噪声，非组分影响。
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symmacros
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2012/8/15 21:35:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
仪器电噪声，非组分影响。


有可能，或什么干扰引起。
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千层峰
jxyan
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2012/8/15 21:50:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看峰拖尾，可能是样品有硅氧烷类的东西，或者样品造成了比较厉害的柱流失。老化一下柱子吧。如果是仪器电噪声，把阀值增大就可以了。
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ruan651209
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2012/8/16 6:22:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
仪器电噪声，非组分影响。


有可能，或什么干扰引起。


按塔板数，这时间段不可能有这样的半峰宽
俺这里也时见，原因未知。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/8/16 9:33:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看下干扰峰的质谱图中73、207高吗，如果高应该是硅氧烷的污染。然后进一针溶剂，看有没有这样的峰出现，如果没有就可能是样品中的物质的影响，如果还有可能是隔垫或者柱流失的影响，然后换个新隔垫再走一针溶剂看，如果还有的话就是柱流失了。
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