原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:牛奶里面的三聚氰胺能用气质吗?里面的蛋白质和水之类的怎么处理?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:三聚氰胺一般不是用液相做的吗?奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:谢提供方法!这个方法看起来还是挺多步骤的,操作起来应该挺复杂的。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:5.1原理 试样经超声提取、固相萃取净化后,进行硅烷化衍生,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式 (SIM)或多反应监测质谱扫描模式(MRM),用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标 法定量。 5.4 样品处理 5.4.1GC-MS法 5.4.1.1 提取 5.4.1.1.1 液态奶、奶粉、酸奶和奶糖等 称取5g(精确至0.01g)样品于50mL具塞比色管,加入25mL三氯乙酸溶液(3.2.8),涡漩振荡30s, 再加入15mL三氯乙酸溶液,超声提取15min,加入2 mL乙酸铅溶液(5.2.4),用三氯乙酸溶液定容至 刻度。充分混匀后,转移上层提取液约30mL至50mL离心试管,以不低于4000r/min离心10min。上清 液待净化。 5.4.1.1.2 奶酪、奶油和巧克力等 称取5g(精确至0.01g)样品于50mL具塞比色管中,用5mL热水溶解(必要时可适当加热),再加 入20 mL三氯乙酸溶液(3.2.8),涡漩振荡30 s,再加入15 mL三氯乙酸溶液超声提取及以下操作同 5.4.1.1.1。若样品中脂肪含量较高,可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。 5.4.1.2 净化 准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱(3.2.13)中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗,弃淋洗液, 抽近干后用3mL氨化甲醇溶液(3.2.9)洗脱,收集洗脱液,50℃下氮气吹干。 5.4.2GC-MS/MS法 5.4.2.1 奶粉、奶酪、奶油、巧克力和奶糖等 称取0.5g(精确至0.01g)试样,加入5mL甲醇水溶液(3.2.7),涡旋混匀2min后,超声提取15min ~20 min,以不低于4000r/min离心10min,取上清液200µL用微孔滤膜(3.2.16)过滤,50℃下氮气吹干。 5.4.2.2 液态奶和酸奶等 称取1g(精确至0.01g)试样,加入5mL甲醇,涡旋混匀2min后,超声提取及以下操作同5.4.2.1。 5.4.3 衍生化 取上述氮气吹干残留物,加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂(5.2.3),混匀,70℃反应30min 后,供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。原文由 symmacros(jimzhu) 发表:牛奶里面的三聚氰胺能用气质吗?里面的蛋白质和水之类的怎么处理?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:三聚氰胺一般不是用液相做的吗?奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:谢提供方法!这个方法看起来还是挺多步骤的,操作起来应该挺复杂的。原文由 砂锅粥(czcht) 发表:5.1原理 试样经超声提取、固相萃取净化后,进行硅烷化衍生,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式 (SIM)或多反应监测质谱扫描模式(MRM),用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标 法定量。 5.4 样品处理 5.4.1GC-MS法 5.4.1.1 提取 5.4.1.1.1 液态奶、奶粉、酸奶和奶糖等 称取5g(精确至0.01g)样品于50mL具塞比色管,加入25mL三氯乙酸溶液(3.2.8),涡漩振荡30s, 再加入15mL三氯乙酸溶液,超声提取15min,加入2 mL乙酸铅溶液(5.2.4),用三氯乙酸溶液定容至 刻度。充分混匀后,转移上层提取液约30mL至50mL离心试管,以不低于4000r/min离心10min。上清 液待净化。 5.4.1.1.2 奶酪、奶油和巧克力等 称取5g(精确至0.01g)样品于50mL具塞比色管中,用5mL热水溶解(必要时可适当加热),再加 入20 mL三氯乙酸溶液(3.2.8),涡漩振荡30 s,再加入15 mL三氯乙酸溶液超声提取及以下操作同 5.4.1.1.1。若样品中脂肪含量较高,可以先用乙醚脱脂后再用三氯乙酸溶液提取。 5.4.1.2 净化 准确移取5mL的待净化滤液至固相萃取柱(3.2.13)中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗,弃淋洗液, 抽近干后用3mL氨化甲醇溶液(3.2.9)洗脱,收集洗脱液,50℃下氮气吹干。 5.4.2GC-MS/MS法 5.4.2.1 奶粉、奶酪、奶油、巧克力和奶糖等 称取0.5g(精确至0.01g)试样,加入5mL甲醇水溶液(3.2.7),涡旋混匀2min后,超声提取15min ~20 min,以不低于4000r/min离心10min,取上清液200µL用微孔滤膜(3.2.16)过滤,50℃下氮气吹干。 5.4.2.2 液态奶和酸奶等 称取1g(精确至0.01g)试样,加入5mL甲醇,涡旋混匀2min后,超声提取及以下操作同5.4.2.1。 5.4.3 衍生化 取上述氮气吹干残留物,加入600μL的吡啶和200μL衍生化试剂(5.2.3),混匀,70℃反应30min 后,供GC-MS或GC-MS/MS法定量检测或确证。原文由 symmacros(jimzhu) 发表:牛奶里面的三聚氰胺能用气质吗?里面的蛋白质和水之类的怎么处理?原文由 砂锅粥(czcht) 发表:三聚氰胺一般不是用液相做的吗?奶制品国标是HPLC、GC-MS、GC-MS/MS或LC-MS/MS.