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主题：【第六届原创】气相色谱法测定浓香型白酒中己酸乙酯的含量

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冰火女孩
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发表于：2012/08/27 09:06:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为xuwanxiu2006原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
气相色谱法测定浓香型白酒中己酸乙酯的含量


样品是最近送来的委托样，所在做的时候照了几张图和操作过程提大家参考，有做的不好的还请大家多指点。

1、依据是按GB/T10345-2007白酒分析方法做的。

2、原理：白酒经高温气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以内标法定量

3、仪器和材料

3.1  SP-3420型气相色谱仪

3.2  白酒毛细管专用柱：AT.酒柱子  内径0.53mm

这是SP-3420型气相色谱仪

]

左边的是全自动空气源，右边的是氢气发生器。


 

3、标样的配制，按标准要求配2%己酸乙酯的标液和2%酸乙酸戊酯内标液。



这两个容量瓶里面装的是2%己酸乙酯的标液，实际浓度是17.4360g/L。2%酸乙酸戊酯内标液，实际浓度是18.6240g/L。



（使用时按分析步骤操作。）

4、校正因子的测定：按标准要求测出校正因子。

色谱条件：柱温 65℃  注样器温度250℃  测器温度250℃

这是标准谱图，用它计算出校正因子ƒ等于1.8830


5、样品的测定

吸取白酒样品10.0ml于10ml比色管中，再用0.2ml刻度移液管准确加入0.10ml内标溶液，摇匀待测。
测量条件和校正因子条件相同。
柱温 65℃  注样器温度250℃  测器温度250℃

其他条件调至仪器最佳的操作条件。



样品谱图：


结论：用内标法测出浓香型白酒里面己酸乙酯的含量1.72g/L
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2012/8/27 9:12:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
终于传上来了，传个图也怎么就这么难呢。
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2012/8/27 16:53:08 Last edit by xuwanxiu2006
〓疯子哥〓
madprodigy
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2012/8/27 9:47:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:
怎么看不见图片和公式啊？

你是直接复制的吧？图片需要上传哦
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2012/8/27 9:50:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，疯子哥但如果上传图顺序就打乱了。到时还要重新整那样很麻烦的。
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2012/8/27 9:51:30 Last edit by xuwanxiu2006
快乐
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2012/8/27 13:59:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰火女孩(xuwanxiu2006) 发表:
是的，疯子哥但如果上传图顺序就打乱了。到时还要重新整那样很麻烦的。


一张一张的上传，不会乱的。要不你上传国片的附件，我帮你弄。
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2012/8/27 15:07:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可附件也上传不上啊，传的时候就会示：上传错误，文件非允许上传格式。不知是什么原因？
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2012/8/28 8:45:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一张谱图中己酸乙酯为什么浓度为0？是忘了吧
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2012/8/28 15:47:33 Last edit by xuwanxiu2006
冰火女孩
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2012/8/28 15:47:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用内标法做的，那个浓度实际上也就是计算出来的结果。系统没有直接算出来，所以直显示0。它不影响最后的结果。
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2012/9/1 21:30:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做酒，是不是不用样品前处理？直接上机就可以了
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盐城王毅
13914681818
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2012/9/2 18:27:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只有混标，结果不知道哪个是己酸乙酯峰啊！
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2012/9/3 15:22:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样也可以自己配制啊。就做几个项目用混标的话有点大才小用了，呵呵。
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