主题:【求助】使用原子吸收过程中出现的问题

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supernan
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各位高手,新人求助:

我是刚使用原子吸收,是火焰法,没有石墨炉的,使用过程中出现以下问题

1:标液,标液都是用5%硝酸配的,是不是标液都要用硝酸配,这样在测量标液之前的调零是吸水还是吸硝酸?

2:标液用硝酸稀释后,被测样品是不是也要用硝酸稀释?

3:在样品空白前的“样品调零”有的时候会调不到零,是要按“调零”强制调零还是吸光度可以不为零?有时样品调零后吸光度为负值,导致测得浓度为负值?

4:在测量过程中吸光度数值很不稳定,是什么因素导致的,一般吸光度在什么范围内变动可视为稳定?

5:测量后一定要先关乙炔气体,火焰自动熄灭吗?可以点熄火键吗,但是会产生蜂鸣声,为什么?

6:测量的数据保存后还能不能修改?这个数据只有原子吸收的软件能打开,还有其他的软件能打开吗?

7:每个元素是不是都对应一个最佳的测量浓度范围,一般标液要配到什么浓度,还是每个元素都不一样?
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kasikaboy
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1.一般都是用稀硝酸配的,纯水调零
2.曲线稀释液同样品稀释液
3.楼主的意思是不是测一下样品空白,然后点调零那么之后的每个样品都会自动减去样品空白这样方便计算,一般从高浓度做到低浓度的话要用纯水调零的
4.一般吸光度保持2到3秒不变动楼主即可读数了,最好范围控制在5%以内
5.可以的,蜂鸣声可能是空气撞击雾化器的声音,楼主可以试着关闭空气压缩机听听声音是否还在。
6一般数据是不能修改的,数据只有专用软件才能打开,除非你的软件有把图谱另存为word或者是excel的功能。
7.曲线浓度的配制一方面要看你仪器的测量范围,另一方面要看你样品的浓度而制定的
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wnnzl
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原文由 kasikaboy(kasikaboy) 发表:
1.一般都是用稀硝酸配的,纯水调零
2.曲线稀释液同样品稀释液
3.楼主的意思是不是测一下样品空白,然后点调零那么之后的每个样品都会自动减去样品空白这样方便计算,一般从高浓度做到低浓度的话要用纯水调零的
4.一般吸光度保持2到3秒不变动楼主即可读数了,最好范围控制在5%以内
5.可以的,蜂鸣声可能是空气撞击雾化器的声音,楼主可以试着关闭空气压缩机听听声音是否还在。
6一般数据是不能修改的,数据只有专用软件才能打开,除非你的软件有把图谱另存为word或者是excel的功能。
7.曲线浓度的配制一方面要看你仪器的测量范围,另一方面要看你样品的浓度而制定的

1,标液我们用1%或以下的酸度配制。
2,做火焰一般酸消解样品直接用水定容
4,可以同意样品测定10次以上计算一下RSD,是否满足要求。
ldgfive
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原文由 supernan(supernan) 发表:
各位高手,新人求助:

我是刚使用原子吸收,是火焰法,没有石墨炉的,使用过程中出现以下问题

1:标液,标液都是用5%硝酸配的,是不是标液都要用硝酸配,这样在测量标液之前的调零是吸水还是吸硝酸?

2:标液用硝酸稀释后,被测样品是不是也要用硝酸稀释?

3:在样品空白前的“样品调零”有的时候会调不到零,是要按“调零”强制调零还是吸光度可以不为零?有时样品调零后吸光度为负值,导致测得浓度为负值?

4:在测量过程中吸光度数值很不稳定,是什么因素导致的,一般吸光度在什么范围内变动可视为稳定?

5:测量后一定要先关乙炔气体,火焰自动熄灭吗?可以点熄火键吗,但是会产生蜂鸣声,为什么?

6:测量的数据保存后还能不能修改?这个数据只有原子吸收的软件能打开,还有其他的软件能打开吗?

7:每个元素是不是都对应一个最佳的测量浓度范围,一般标液要配到什么浓度,还是每个元素都不一样?

1、你的标准溶液酸度太高了,校零时用0号标准溶液
2、稀释时也要加酸
3、测试前必须校零或是使用空白扣除
4、RSD%应该小于3%
5、应该直接关闭乙炔气体
桌子下面少个八
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7 每个元素都有自己的线性范围,再根据你的仪器和样品情况选择其中最佳范围。
马踏飞燕
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楼上各位专家讲解到位,根据自己仪器的条件,结合厂家的推荐条件,尽量保持标准和样品酸度一致,基体一致就行
wangjunyu
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标液的酸度和加入酸的类型 要和你样品尽量一致。要基体匹配,不是每个元素都一样的 根据实际情况
悠旸
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不同的元素差别很大,楼主可以参考仪器的菜谱,或者就某一个元素单独和版友交流。
狼牛牛
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在校零的时候应该用曲线的0浓度点校零 不是用纯水哦
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