进的空白（正己烷）中有残留是什么原因？

fwonder

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2012/9/6 8:45:59 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真的确定保留时间在完全相同的色谱条件下相差10几分钟的话，柱子堵了，或者严重漏气

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蓝是那么的天

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2012/9/6 9:23:04 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

洗针还是用丙酮比较好。如果是残留在色谱柱中，保留时间是会有显著差异的，如果RT没变应该不是残留色谱柱，那就只能是进样口和进样针了。

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squid123

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2012/9/6 13:20:56 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 learner1999(learner1999) 发表:
原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？

进样前用正己烷洗6次，进样后用另一瓶正己烷洗12次。自动进样、手动进样都如此。

正己烷洗针好么？沸点低，容易吸不满，导致洗涤效果不好吧。
我一般都用丙酮，溶解性比较好。

进样后用丙酮洗，进样前再用正己烷洗，残留大幅度降低，50ppm后空白中的残留降到了0.02%，相当于0.01ppm；1ppm后空白中残留降到0.03%，相当于0.0003ppm。不知道你分析时是一点残留都没有，还是有微量残留？

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learner1999

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2012/9/6 14:24:44 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 squid123(squid123) 发表:
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
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原文由 learner1999(learner1999) 发表:
看了你的陈述，感觉主要还是针没洗干净，柱子中的残留影响很小。
进样针是怎么清洗的？

进样前用正己烷洗6次，进样后用另一瓶正己烷洗12次。自动进样、手动进样都如此。

正己烷洗针好么？沸点低，容易吸不满，导致洗涤效果不好吧。
我一般都用丙酮，溶解性比较好。

进样后用丙酮洗，进样前再用正己烷洗，残留大幅度降低，50ppm后空白中的残留降到了0.02%，相当于0.01ppm；1ppm后空白中残留降到0.03%，相当于0.0003ppm。不知道你分析时是一点残留都没有，还是有微量残留？