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主题：【求助】色谱柱的选择和流动相的使用

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xtzyah
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发表于：2012/09/06 10:25:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要分析一个化合物，结构如图所示，流动相为乙腈，和四丁基氢氧化铵的水溶液（水溶液PH=10），梯度洗脱；使用一周后柱子就报废了，柱子洗不干净，当天显示基线平了，第二天又有杂质洗出来了；而且样品纯度总是测不准，今天测是95%，明天测变成了97%。

该化合物是金属有机化合物，一个配体带羧基，另外一个配体带长碳链，只能溶解于THF，DMF，DMSO中，或者在加入有机碱的条件下，可以溶于有机溶剂，例如乙腈/四丁基氢氧化铵中

想问一下，色谱柱该如何选择，该使用怎么样的流动相好

我是新手，请大家多多指教
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2012/9/6 14:43:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的PH太高了，可能你用的色谱柱范围没那么宽哦，你的物质带羧基，可能是偏酸性的物质，那么你的PH值应该调成酸性，建议你分别比较一下PH2.5与7.0时峰的情况！
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firstcat
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2012/9/6 17:00:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅胶柱在高PH值下，硅胶基质会溶解的，一般硅胶柱的耐受范围为2-8
建议选择专门为高PH值设计的硅胶柱，或者直接选择聚合物基质的色谱柱
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yinzongyuan123
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2012/9/6 20:55:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH=10可以用Xbridge系列，貌似很贵
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yxm0411
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2012/9/7 6:37:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要特殊柱子或者更改分析条件
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xky0230699
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2012/9/7 9:38:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是标准方法还是自己开发的方法，不用离子对不行吗？
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手机版： 色谱柱的选择和流动相的使用
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